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石墨及其復合材料具有高溫下不熔融,、導電導熱性能好以及化學穩(wěn)定性優(yōu)異等特點,廣泛地應用于冶金,、化工,、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,,進一步加大了石墨材料的需求,。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒,、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料,。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結構上表征石墨質(zhì)量的方法之一,。
石墨化度
碳原子形成密排六方石墨晶體結構的程度,, 其晶格尺寸愈接近理想石墨的點陣參數(shù), 石墨化度就愈高,。那么,, 碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計算石墨化度G[1]:
式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,,nm,;0.3354為理想石墨晶體的(002) 晶面間距,nm,。0.3354為實際石墨試樣(002)晶面間距,,nm。
實例不同石墨的石墨化度
為了準確的確定值或(002)峰的峰位,,需要在樣品中加入內(nèi)標以校準,。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,,用硅作為內(nèi)標物,加入待測石墨樣品中,,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻,。
圖1 加入Si內(nèi)標的石墨XRD圖譜(黑線),紅線是扣除Ka2后的圖譜
當石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時,,如圖2,,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當然,也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在,。需要對衍射峰進行分峰處理,,得到各個子峰的峰位和積分強度值,如圖2所示,。分別計算各子峰的石墨化度,,再利用各子峰的積分強度為權重,歸一化樣品的石墨化度,。
圖2 石墨實驗(藍色數(shù)據(jù)點)及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,,兩綠色為單峰擬合結果)
1 F rank lin R E. The structure of graphitic carbons. Acta crystallographica, 1951,, 4,, 253.
2 QJ2507- 93, 碳素材料微觀結構參數(shù)測定方法.
暫無數(shù)據(jù),!