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掃描電鏡下的陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)

掃描電鏡下的陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)
歐波同  2024-08-09  |  閱讀:787

陶瓷材料是人類生活和生產(chǎn)中不可缺少的一種材料,陶瓷材料是天然或合成化合物經(jīng)過成型和高溫燒結(jié)制成的一類無機非金屬材料,,具有高熔點,、高硬度、高耐磨性,、耐氧化等優(yōu)點,,可用作結(jié)構(gòu)材料、功能材料,。


氮化鋁陶瓷(AlN)

隨著新能源行業(yè)的發(fā)展,,半導體器件在風力發(fā)電、電動汽車等新能源行業(yè)的應用中占據(jù)日益重要的地位,。半導體器件的功率和頻率更高,,集成規(guī)模也越來越大。與傳統(tǒng)的樹脂基片材料相比,,氮化鋁(AlN)陶瓷材料具有較大溫度范圍內(nèi)使用無異常,、導熱系數(shù)高、硬度大,、耐腐蝕等優(yōu)點,,是優(yōu)質(zhì)半導體器件的最佳材料。AlN陶瓷材料可應用到封裝體中以擴散熱量,,降低器件的工作溫度,,提高封裝體的使用性能和穩(wěn)定性。AlN是一種具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的III-V族強共價化合物,,其結(jié)構(gòu)單位為[AlN4]四面體,,即晶包中每個Al原子被4個N原子包圍,其晶體結(jié)構(gòu)如圖所示,。


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圖1:AlN晶體結(jié)構(gòu)


AlN熔點高,,原子自擴散系數(shù)小,因此,,純凈的AlN粉末在通常的燒結(jié)溫度下很難燒結(jié)致密,,而致密度不高的材料很難具有高的熱導率。因此,,要制備高熱導率的AlN陶瓷,,在燒結(jié)工藝中,需要解決兩個問題:一是提高材料致密度,,二是盡量避免氧原子熔入AlN晶格中,。最常見的AlN粉體燒結(jié)方式是無壓燒結(jié)。它是指正常壓力下,,具有一定形狀的陶瓷素坯在高溫下經(jīng)過物理化學變化過程變?yōu)橹旅?、堅硬,、體積穩(wěn)定的、具有一定性能的燒結(jié)體過程,。因此,,陶瓷材料的燒結(jié)工藝直接影響陶瓷產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu),如晶粒尺寸與分布,、氣孔率等參數(shù)進而影響陶瓷產(chǎn)品的使用性能,。


隨著納米材料的興起,其較強的小尺寸效應,、表面效應使得晶粒的表面能增加,,燒結(jié)活性增強,從而可以顯著提高燒結(jié)速度,,使微觀結(jié)構(gòu)均勻一致,,極大改善材料的性能。比如摻入微量的Y2O3,,在燒結(jié)過程中,,可以有效地降低納米粉體的晶粒尺寸,,并能改善粉末的分散度,,降低燒結(jié)溫度,提高燒結(jié)速度,,還可實現(xiàn)材料的近全致密化,。


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圖2: 燒結(jié)助劑Y2O3粉體的微觀結(jié)構(gòu),(上)二次球結(jié)構(gòu),,(下)一次顆粒的微觀結(jié)構(gòu)


圖2為 Y2O3粉體的微觀結(jié)構(gòu),,其是由大量的一次顆粒組成的類球形結(jié)構(gòu),一次顆粒之間存在較大氣孔,,致密度較低,,經(jīng)高倍放大后,觀察到一次顆粒的表面存在許多燒結(jié)過程中產(chǎn)生的生長臺階,。


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圖3:燒結(jié)成型的AlN陶瓷微觀結(jié)構(gòu)(其中白色顆粒為燒結(jié)助劑Y2O3)


圖3為添加燒結(jié)助劑Y2O3燒結(jié)后的AlN陶瓷瓷片,,晶粒堆積緊密,致密度較高,,但晶粒的尺寸分布不均,,Y2O3顆粒充分填充于AlN晶粒之間,提高了陶瓷的致密度,,從而進一步改善其熱導性能,。


鈦酸鍶陶瓷(SrTiO3)

鈦酸鍶(SrTiO3)陶瓷介電損耗小,熱穩(wěn)定性好,,是一種優(yōu)良的電子陶瓷材料,,廣泛應用與高壓電容器,、晶界層電容器、壓敏電阻,、熱敏電阻等電子元件,,具有高性能、高可靠性,、體積小等優(yōu)點,。SrTiO3電子陶瓷一般是以固相法合成,經(jīng)燒結(jié)成型后所得,,因此燒結(jié)工藝參數(shù)對陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)具有顯著影響,,如燒結(jié)溫度對晶粒尺寸、相組成,、氣孔的形貌和數(shù)量等,,進一步影響材料的介電性能。過高的溫度使陶瓷晶粒過大,、致密性差,,還會促進二次結(jié)晶,材料的強度等性能降低,,溫度較低則導致晶粒發(fā)育不完全,。


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圖4:鈦酸鍶陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)


圖4中的SrTiO3陶瓷晶粒取向通過掃描電鏡的背散射探測器清晰呈現(xiàn)出來,晶粒之間沒有較大的氣孔存在,,并且表面生長的臺階清晰可見,。


氧化鋁陶瓷(Al2O3)

應用到新能源行業(yè)的另一類陶瓷是氧化鋁(Al2O3)陶瓷,Al2O3是一種無機氧化物,,也是一種惰性材料,。作為陶瓷涂層涂覆到鋰電池中的隔膜上,可以起到耐高溫,、絕緣的作用,,防止隔膜因電池內(nèi)部溫度過高熔化而導致的短路,避免可能因此發(fā)生的火災爆炸,。隔膜表面的Al2O3陶瓷涂層以及截面的微觀結(jié)構(gòu)如圖5所示,,陶瓷顆粒之間并未緊密堆積,而是形成,,分布均勻的微孔結(jié)構(gòu),,對鋰離子在正負極之間的轉(zhuǎn)移起到促進作用,同時在負極材料與隔膜之間形成一道屏障,,防止鋰枝晶穿透隔膜導致的內(nèi)部短路問題,。


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圖5:隔膜的Al2O3陶瓷涂覆層微觀結(jié)構(gòu)以及截面結(jié)構(gòu)


實驗設(shè)備:

賽默飛超高分辨場發(fā)射掃描電鏡Apreo 2


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參考文獻:

1、宋志健,劉世凱,黃威,徐天兵,陳穎鑫,孫亞光,。氮化鋁陶瓷的制備及研究進展[J],。材料科學,2021,11(7): 848-854,。

2、肖水清,,李毫亮,。Y2O3的特性及其陶瓷燒結(jié)機制研究[J]。現(xiàn)代物理,,2012,2,70-75,。

3、Anil V.Virkar,T.Barrett Jackson,Raymond A.Cutler,Thermodynamic and kinetic effects of oxygen removal on the thermal conductivity of Aluminum Nitride.J.Am.Ceram.Soc.,1989,72[11]2031-42,。

4,、張瑞珠,馮家赫,,李炎炎,,馬淑云,高純氧化鋁涂覆層對鋰電池聚乙烯隔膜的影響[J],,表面技術(shù),,2021,50(9),162-168,。

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