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掃描電鏡在水泥水合程度計算中的應(yīng)用

歐波同 2025-04-12 | 閱讀：547

水泥是熟料和硫酸鈣的混合物,，比例約為95:5%。水泥是混凝土制造中必不可少的成分之一,，是世界上使用最廣泛的建筑材料,。熟料的礦物成分包括硅酸三鈣（C3S：Ca3SiO5）、硅酸二鈣（C2S：Ca2SiO4）,、鋁酸三鈣（C3A：Ca3Al2O6）和鐵鋁酸四鈣（C4AF：Ca4Al2O10Fe2）,。在水化過程中，水泥與水發(fā)生反應(yīng),，形成不同的水合物,。鈣礬石是由硫酸鈣、鋁酸三鈣和水的反應(yīng)形成的,。硅酸鹽的反應(yīng)導(dǎo)致氫氧化鈣（CH）和水化硅酸鈣（C-S-H）的形成,。C-S-H是水合水泥漿的主要水合物，對混凝土的強(qiáng)度和耐久性等宏觀屬性有顯著貢獻(xiàn),。

水化過程中形成的水合物量取決于水合水化程度,，水合程度被定義為水合水泥量與初始無水水泥量的比值。有幾種實(shí)驗(yàn)方法可以確定水泥的水合程度,，例如：掃描電子顯微鏡（SEM-BSE）,、X射線衍射（XRD）、熱重分析（TGA）,、等溫量熱法測量水合熱量,、核磁共振（NMR）等。

SEM作為一種重要的圖像分析技術(shù),，常被用于觀測水化后水泥表面的相分布,，同時，這項技術(shù)也被用于檢查水泥材料的微觀結(jié)構(gòu),。在SEM-BSE圖像中,，被散射系數(shù)隨著每個相的平均原子序數(shù)而單調(diào)增加，因此可對分析區(qū)域中的每個晶體相進(jìn)行區(qū)分和量化,。

然而,，在水泥基材料中，許多水化產(chǎn)物（C-S-H、Ettringite等）的被散射系數(shù)過于相似,，使用常規(guī)樣品艙室內(nèi)探測器難以在圖片上單獨(dú)區(qū)分,，給研究帶來了諸多不便。

SEM-BSE圖像分析已被廣泛用于水化后泥漿體的物相量化,、砂漿相間帶的物相分布研究,，以及估算水泥基體中礦物添加物的反應(yīng)分?jǐn)?shù)。與其他方法相比,，SEM具有獨(dú)特優(yōu)勢,，如下表對比。

Joelle Kleib等人利用掃描電鏡和數(shù)據(jù)處理軟件,，量化了水合相隨著水化時間變化的情況,。具體步驟如下：步驟1:獲取水泥樣品的SEM-BSE圖像；步驟2:使用Matlab軟件獲取樣品SEM-BSE圖像的直方圖,。步驟3:使用Origin pro軟件對直方圖進(jìn)行相位量化,。

該方法首先需要設(shè)置閾值，從灰度(0～255)的圖像中分割不同相,，在文獻(xiàn)中,，存在許多確定該閾值的方法，該閾值對于提高定量精度非常重要,，例如它對應(yīng)于孔隙峰曲線切線與水化相峰(HP)的交點(diǎn)有重要影響,。Joelle Kleib等人將研究中水泥漿體的孔隙分割閾值設(shè)定在50左右，設(shè)置閾值水平后,，采用Origin Pro 8.5軟件反卷積法進(jìn)行相位定量,。從圖像分析得到的相數(shù)量對應(yīng)于這些相在水泥漿體中的體積分?jǐn)?shù)，水泥的水化程度根據(jù)下式估算:

當(dāng)水泥漿體的初始體積分?jǐn)?shù)為38.83%時,，對幾張SEM圖像進(jìn)行了分析,，下表顯示了水泥水化程度隨水化時間的結(jié)果。

掃描電鏡作為材料顯微分析的重要手段,，在水泥材料檢驗(yàn)檢測中發(fā)揮著不可替代的作用,。對于類似水泥等導(dǎo)電性較差的材料，往往需要使用低電壓進(jìn)行觀察,，從而避免荷電對成像造成干擾。賽默飛Apreo 2場發(fā)射掃描電鏡具有業(yè)內(nèi)最強(qiáng)的低電壓超高分辨性能,，搭配雙引擎模式,，分辨率可達(dá)到0.8nm（1kV），可以呈現(xiàn)材料最表面的真實(shí)形貌襯度,，同時兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體,，是科研和生產(chǎn)質(zhì)控必不可少的理想分析平臺。同時搭載的鏡筒內(nèi)T1探測器，在低電壓下成像優(yōu)異,，十分適合水泥材料的表征,，輕松觀察水泥水化后生成的各種水合物，觀察水泥制品中的裂縫,、孔隙等缺陷,，評估其質(zhì)量；不僅如此,，還可以利用AI人工智能算法自動計算水化相,，判斷水合程度，如下圖所示,，結(jié)果顯示,，該水泥水合程度為70%左右。