
北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司

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水泥是熟料和硫酸鈣的混合物,比例約為95:5%,。水泥是混凝土制造中必不可少的成分之一,,是世界上使用最廣泛的建筑材料。熟料的礦物成分包括硅酸三鈣(C3S:Ca3SiO5),、硅酸二鈣(C2S:Ca2SiO4)、鋁酸三鈣(C3A:Ca3Al2O6)和鐵鋁酸四鈣(C4AF:Ca4Al2O10Fe2),。在水化過程中,,水泥與水發(fā)生反應(yīng),形成不同的水合物,。鈣礬石是由硫酸鈣,、鋁酸三鈣和水的反應(yīng)形成的。硅酸鹽的反應(yīng)導(dǎo)致氫氧化鈣(CH)和水化硅酸鈣(C-S-H)的形成,。C-S-H是水合水泥漿的主要水合物,,對混凝土的強度和耐久性等宏觀屬性有顯著貢獻。
水化過程中形成的水合物量取決于水合水化程度,,水合程度被定義為水合水泥量與初始無水水泥量的比值,。有幾種實驗方法可以確定水泥的水合程度,例如:掃描電子顯微鏡(SEM-BSE)、X射線衍射(XRD),、熱重分析(TGA),、等溫量熱法測量水合熱量、核磁共振(NMR)等,。
SEM作為一種重要的圖像分析技術(shù),,常被用于觀測水化后水泥表面的相分布,同時,,這項技術(shù)也被用于檢查水泥材料的微觀結(jié)構(gòu),。在SEM-BSE圖像中,被散射系數(shù)隨著每個相的平均原子序數(shù)而單調(diào)增加,,因此可對分析區(qū)域中的每個晶體相進行區(qū)分和量化,。
然而,在水泥基材料中,,許多水化產(chǎn)物(C-S-H,、Ettringite等)的被散射系數(shù)過于相似,使用常規(guī)樣品艙室內(nèi)探測器難以在圖片上單獨區(qū)分,,給研究帶來了諸多不便,。
SEM-BSE圖像分析已被廣泛用于水化后泥漿體的物相量化、砂漿相間帶的物相分布研究,,以及估算水泥基體中礦物添加物的反應(yīng)分數(shù),。與其他方法相比,SEM具有獨特優(yōu)勢,,如下表對比,。
Joelle Kleib等人利用掃描電鏡和數(shù)據(jù)處理軟件,量化了水合相隨著水化時間變化的情況,。具體步驟如下:步驟1:獲取水泥樣品的SEM-BSE圖像,;步驟2:使用Matlab軟件獲取樣品SEM-BSE圖像的直方圖。步驟3:使用Origin pro軟件對直方圖進行相位量化,。
該方法首先需要設(shè)置閾值,,從灰度(0~255)的圖像中分割不同相,在文獻中,,存在許多確定該閾值的方法,,該閾值對于提高定量精度非常重要,例如它對應(yīng)于孔隙峰曲線切線與水化相峰(HP)的交點有重要影響,。Joelle Kleib等人將研究中水泥漿體的孔隙分割閾值設(shè)定在50左右,,設(shè)置閾值水平后,采用Origin Pro 8.5軟件反卷積法進行相位定量,。從圖像分析得到的相數(shù)量對應(yīng)于這些相在水泥漿體中的體積分數(shù),,水泥的水化程度根據(jù)下式估算:
當水泥漿體的初始體積分數(shù)為38.83%時,,對幾張SEM圖像進行了分析,下表顯示了水泥水化程度隨水化時間的結(jié)果,。
掃描電鏡作為材料顯微分析的重要手段,,在水泥材料檢驗檢測中發(fā)揮著不可替代的作用。對于類似水泥等導(dǎo)電性較差的材料,,往往需要使用低電壓進行觀察,,從而避免荷電對成像造成干擾。賽默飛Apreo 2場發(fā)射掃描電鏡具有業(yè)內(nèi)最強的低電壓超高分辨性能,,搭配雙引擎模式,,分辨率可達到0.8nm(1kV),可以呈現(xiàn)材料最表面的真實形貌襯度,,同時兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體,,是科研和生產(chǎn)質(zhì)控必不可少的理想分析平臺。同時搭載的鏡筒內(nèi)T1探測器,,在低電壓下成像優(yōu)異,,十分適合水泥材料的表征,輕松觀察水泥水化后生成的各種水合物,,觀察水泥制品中的裂縫,、孔隙等缺陷,評估其質(zhì)量,;不僅如此,,還可以利用AI人工智能算法自動計算水化相,判斷水合程度,,如下圖所示,,結(jié)果顯示,該水泥水合程度為70%左右,。
賽默飛Apreo2場發(fā)射掃描電鏡
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