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掃描電鏡在水泥水合程度計算中的應(yīng)用

歐波同 2025-04-12 | 閱讀：552

水泥是熟料和硫酸鈣的混合物，比例約為95:5%,。水泥是混凝土制造中必不可少的成分之一,，是世界上使用最廣泛的建筑材料。熟料的礦物成分包括硅酸三鈣（C3S：Ca3SiO5）,、硅酸二鈣（C2S：Ca2SiO4）、鋁酸三鈣（C3A：Ca3Al2O6）和鐵鋁酸四鈣（C4AF：Ca4Al2O10Fe2）,。在水化過程中,，水泥與水發(fā)生反應(yīng)，形成不同的水合物,。鈣礬石是由硫酸鈣,、鋁酸三鈣和水的反應(yīng)形成的。硅酸鹽的反應(yīng)導(dǎo)致氫氧化鈣（CH）和水化硅酸鈣（C-S-H）的形成,。C-S-H是水合水泥漿的主要水合物,，對混凝土的強度和耐久性等宏觀屬性有顯著貢獻。

水化過程中形成的水合物量取決于水合水化程度,，水合程度被定義為水合水泥量與初始無水水泥量的比值,。有幾種實驗方法可以確定水泥的水合程度，例如：掃描電子顯微鏡（SEM-BSE）、X射線衍射（XRD）,、熱重分析（TGA）,、等溫量熱法測量水合熱量、核磁共振（NMR）等,。

SEM作為一種重要的圖像分析技術(shù),，常被用于觀測水化后水泥表面的相分布，同時,，這項技術(shù)也被用于檢查水泥材料的微觀結(jié)構(gòu),。在SEM-BSE圖像中，被散射系數(shù)隨著每個相的平均原子序數(shù)而單調(diào)增加,，因此可對分析區(qū)域中的每個晶體相進行區(qū)分和量化,。

然而，在水泥基材料中,，許多水化產(chǎn)物（C-S-H,、Ettringite等）的被散射系數(shù)過于相似，使用常規(guī)樣品艙室內(nèi)探測器難以在圖片上單獨區(qū)分,，給研究帶來了諸多不便,。

SEM-BSE圖像分析已被廣泛用于水化后泥漿體的物相量化、砂漿相間帶的物相分布研究,，以及估算水泥基體中礦物添加物的反應(yīng)分數(shù),。與其他方法相比，SEM具有獨特優(yōu)勢,，如下表對比,。

Joelle Kleib等人利用掃描電鏡和數(shù)據(jù)處理軟件，量化了水合相隨著水化時間變化的情況,。具體步驟如下：步驟1:獲取水泥樣品的SEM-BSE圖像,；步驟2:使用Matlab軟件獲取樣品SEM-BSE圖像的直方圖。步驟3:使用Origin pro軟件對直方圖進行相位量化,。

該方法首先需要設(shè)置閾值,，從灰度(0～255)的圖像中分割不同相，在文獻中,，存在許多確定該閾值的方法,，該閾值對于提高定量精度非常重要，例如它對應(yīng)于孔隙峰曲線切線與水化相峰(HP)的交點有重要影響,。Joelle Kleib等人將研究中水泥漿體的孔隙分割閾值設(shè)定在50左右,，設(shè)置閾值水平后，采用Origin Pro 8.5軟件反卷積法進行相位定量,。從圖像分析得到的相數(shù)量對應(yīng)于這些相在水泥漿體中的體積分數(shù),，水泥的水化程度根據(jù)下式估算:

當水泥漿體的初始體積分數(shù)為38.83%時,，對幾張SEM圖像進行了分析，下表顯示了水泥水化程度隨水化時間的結(jié)果,。

掃描電鏡作為材料顯微分析的重要手段,，在水泥材料檢驗檢測中發(fā)揮著不可替代的作用。對于類似水泥等導(dǎo)電性較差的材料,，往往需要使用低電壓進行觀察,，從而避免荷電對成像造成干擾。賽默飛Apreo 2場發(fā)射掃描電鏡具有業(yè)內(nèi)最強的低電壓超高分辨性能,，搭配雙引擎模式,，分辨率可達到0.8nm（1kV），可以呈現(xiàn)材料最表面的真實形貌襯度,，同時兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體,，是科研和生產(chǎn)質(zhì)控必不可少的理想分析平臺。同時搭載的鏡筒內(nèi)T1探測器,，在低電壓下成像優(yōu)異,，十分適合水泥材料的表征，輕松觀察水泥水化后生成的各種水合物,，觀察水泥制品中的裂縫,、孔隙等缺陷，評估其質(zhì)量,；不僅如此,，還可以利用AI人工智能算法自動計算水化相，判斷水合程度,，如下圖所示,，結(jié)果顯示，該水泥水合程度為70%左右,。