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隨著電動汽車市場的不斷發(fā)展，鋰離子電池作為電動汽車的主要動力源受到越來越多的關(guān)注,。在鋰離子電池中,，正極材料是決定電池性能的關(guān)鍵因素之一,。LiFePO4作為一種新型正極材料具有諸多優(yōu)點，如高安全性,、高能量密度,、低成本等，近年來得到了越來越多的研究,。然而為了充分發(fā)揮其優(yōu)勢,，針對 LiFePO4的改性研究也日益重要。

PART 01

LiFePO4的改性研究

改善LiFePO4的電化學(xué)性能通常通過碳包覆,、離子摻雜以及納米化來實現(xiàn),。對材料進行納米化處理可以減小粒徑、提高Li+的擴散系數(shù)，從而改善材料的電化學(xué)性能,。通過導(dǎo)電碳材料對LiFePO4顆粒進行表面修飾,，可以提高材料的導(dǎo)電率，減小離子之間的阻抗,，從而提高材料的可逆比容量,。在顆粒內(nèi)部摻雜金屬粒子或金屬離子可以在晶格中構(gòu)成空穴或畸變，從而有效提高材料的電導(dǎo)率,。

1.1碳包覆

碳具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能和較低的質(zhì)量密度,，在LiFePO4顆粒表面包覆碳既可以提高顆粒間的導(dǎo)電性和減小電池的極化，又可以為LiFePO4提供電子隧道,，用來補償Li+脫嵌過程中的電荷平衡,。碳包覆分為兩種，其一為原位包覆,，其二為材料合成后的包覆,。原位包覆即在原料中加入碳源，這樣既可以提高顆粒之間的電導(dǎo)率,，而且在合成過程在裂解的碳能抑制LiFePO4晶粒的長大,，同時碳起到還原劑作用，避免Fe2+的氧化,，從而提高產(chǎn)品的純度,。

1.2摻雜 

碳包覆只能對化學(xué)反應(yīng)生成LiFePO4顆粒的長大有一定的抑制作用，而對化學(xué)反應(yīng)過程影響不大,。如果LiFePO4顆粒尺寸不夠小時則很難獲得較好的電化學(xué)性能,。在這種情況下可以在LiFePO4晶格匯總摻雜合適的元素來減小帶隙寬度，提高電子電導(dǎo)率,，誘導(dǎo)晶格畸變,，提高Li+在晶格中的擴散率。 

第一性原理計算結(jié)果表明LiFePO4是一種禁帶寬約為0.3eV的半導(dǎo)體,，未摻雜的LiFePO4是n型半導(dǎo)體,，其活化能接近500eV，而摻雜后的LiFePO4是p型半導(dǎo)體,，其活化能降低至60~80eV,，充放電過程中，隨著Li+濃度的變化,，晶體再p型和n型之間轉(zhuǎn)變,。

摻雜的離子按其類型可分為金屬離子和非金屬離子；按摻雜量可分為一元摻雜和多元摻雜,。表1顯示了摻雜種類和摻雜量的不同對材料的電化學(xué)性能有不同的影響,。因此,，在實際摻雜過程中，可以通過摻雜各種類型元素來綜合提高材料的性能,。

此外,，并不是所有的離子均可作為摻雜的離子，實驗中在選擇摻雜離子時需要考慮以下因素,。(1)摻雜離子的化合價：摻雜離子的化合價態(tài)越高，越容易在晶格中形成大量的空穴和畸變,，使鋰離子擴散率和電子電導(dǎo)率越好,。(2)摻雜離子的半徑：摻雜離子半徑應(yīng)與所替代的離子半徑近似，以利于摻雜位點的取代,。

1.3材料納米化

Li+在橄欖石型LiFePO4晶格中的輸運具有較高的各向異性,，且其擴散通道是一維的，在一定程度上限制了Li+的傳輸效率,，因此,，修飾粒子形態(tài)以減小顆粒的粒徑來縮短Li+的擴散路徑，對其電化學(xué)性能具有重要意義,。材料納米化,，一方面有利于縮短離子的擴散路徑，提高材料的循環(huán)性能,；另一方面有利于擴大材料的比表面積,，為界面反應(yīng)提供更多的擴散通道。

PART 02

掃描電鏡對LiFePO4正極材料的表征

減小LiFePO4顆粒粒徑是提高比容量,、倍率性能的最重要,、最有效的途徑之一。粒徑越小,，電極和電解質(zhì)之間的接觸面積越大,，鋰離子和電子的傳輸路徑越短。有研究發(fā)現(xiàn),，LiFePO4正極材料的放電容量隨著LiFePO4顆粒的粒徑增大而減?。ㄈ鐖D1所示）。經(jīng)計算得出,，其單位質(zhì)量電極電阻與LiFePO4顆粒粒徑關(guān)系符合經(jīng)驗公式：Rm=Adn（n=2）,，從圖中總結(jié)，粒徑增大,，導(dǎo)致材料的電阻相應(yīng)增加,，Li+和電子在LiFePO4顆粒內(nèi)部的傳輸更加困難。

圖1： LiFePO4正極材料的放電容量與粒徑關(guān)系曲線圖

圖2：電極電阻與LiFePO4顆粒平均粒徑的關(guān)系曲線圖

Apreo2掃描電鏡的鏡筒內(nèi)的T2探測器為YAG材質(zhì),，探測靈敏度極高,，可輕松獲取低電壓下的高分辨圖像,，非常適合表征LiFePO4顆粒的形貌特征，如圖3所示,，使用T2探測器觀察到a,、b兩個不同工藝條件制備的LiFePO4顆粒的粒徑具有明顯差異，研究者在此基礎(chǔ)上可繼續(xù)進行LiFePO4正極材料的電化學(xué)性能研究,，從而幫助改善制備工藝,。

圖3：a（左）和b（右）為不同工藝制備的LiFePO4顆粒的SEM圖

LiFePO4的導(dǎo)電性差（10-9~10-10Scm-1）導(dǎo)致其高倍率性能不佳，限制了其在大功率電化學(xué)系統(tǒng)中的實際應(yīng)用,，構(gòu)建外部高導(dǎo)電性網(wǎng)絡(luò),，促進電子快速傳遞是解決該問題的一個策略，比如制備LiFePO4/C復(fù)合材料,。如下圖4所示,，在LiFePO4顆粒表面包覆薄片狀碳層，該結(jié)構(gòu)的碳材料具有二維片層結(jié)構(gòu),，具有高導(dǎo)電性,、高比表面積以及優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，為Li+和電子提供快速傳輸和遷移通道,，從而提高了LiFePO4正極材料的電化學(xué)性能,。

圖4 ：LiFePO4/C復(fù)合材料的SEM圖

Apreo2 SEM介紹

Apreo2 SEM是一款具有超高分辨能力的智能化程度極高的通用型場發(fā)射掃描電鏡。憑借Thermo Scientific Smart Align 技術(shù)（軟件自動光學(xué)對中）,，Apreo2 SEM對用戶和實驗室管理人員的要求非常低,。此外，Apreo2 SEM 采用 Thermo Scientific FLASH 技術(shù),，可實現(xiàn)自動電子束對中,、消像散和聚焦等操作，這項技術(shù)的推出意味著即使是掃描電鏡的新手用戶也可以輕松獲得 Apreo2 SEM 的極致性能,。另外Apreo2配備的多個探測器（ETD,、T1、T2,、T3）,，用戶可獲取足夠的樣品信息并分析。

Apreo2 SEM還配備了Maps 3軟件,，可實現(xiàn)大面積拼圖功能,，如下圖5所示，為225張30000倍下的照片自動拍攝后拼接而成,，可放大任意局部區(qū)域觀察細(xì)節(jié),。Apreo2 SEM是一款功能齊全的高分辨場發(fā)射掃描電鏡，搭配多種探測器,，以及強大的智能化軟件支撐,，可輕松助力鋰電池行業(yè)的材料表征研究,。

圖5:使用Maps 3軟件拼接而成的大面積SEM圖

相關(guān)閱讀《鋰離子電池正極材料的改性研究（一）LiFePO4的結(jié)構(gòu)特征及制備方法》

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