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如何獲取導(dǎo)電不良樣品的高質(zhì)量SEM圖

歐波同 2024-07-11 | 閱讀：2467

掃描電鏡的使用者都不愿意遇到的一大類(lèi)試樣就是導(dǎo)電不良的樣品,，比如聚合物薄膜,、玻璃、陶瓷等,，由于這些試樣電導(dǎo)率都較低,，尤其是玻璃,，甚至低于10^-10S/m，由此帶來(lái)的荷電效應(yīng)問(wèn)題,，使得我們想要得到一張高質(zhì)量的SEM圖難度較大,，今天我們就來(lái)聊一聊如何解決此類(lèi)問(wèn)題。

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首先,，進(jìn)入大部分用戶(hù)腦海的肯定是“鍍金”一詞,，即采用離子濺射儀在試樣表面鍍上一層薄薄的金屬膜，改善導(dǎo)電性,，但其中的問(wèn)題是Pt/Au顆粒尺寸一般是納米級(jí),，如Pt顆粒尺寸一般是2~3nm，但是由于真空度的影響,，在較低的真空下，這些納米顆粒趨于團(tuán)聚,，往往會(huì)形成幾百納米大小的島狀結(jié)構(gòu),。

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圖1 （a）未鍍金的光刻膠（b）鍍金后的光刻膠

如圖1所示，玻璃上的光刻膠鍍金后,，5萬(wàn)倍的SEM圖中,，Pt團(tuán)聚顆粒便清晰可見(jiàn)，對(duì)試樣表面的本征形貌的表征造成假象,，因此這一方案無(wú)法用于高倍SEM成像,，只適合獲取低倍的SEM圖。

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那么如何在不鍍金的基礎(chǔ)上獲取高質(zhì)量的SEM呢,？賽默飛掃描電鏡Apreo2給出方案是低電壓（不高于5kV）成像,。

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如圖2和表1所示，當(dāng)加速電壓降低時(shí),，入射電子與試樣的相互作用范圍減小,，即散射范圍縮小，如15keV的電子束的散射范圍近1μm,，大于很多納米顆?；蚱瑢映叽纾虼藶榱双@取此類(lèi)納米級(jí)特征,，必須將加速電壓降低,，從而獲取試樣淺表面的形貌特征。

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圖2 不同加速電壓的電子束與試樣相互作用范圍的示意圖

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表1 不同能量的入射電子束在試樣中的散射范圍

當(dāng)然,，加速電壓降低后,，入射電子束能量降低，透鏡的色差會(huì)增加,，色差擴(kuò)散彌散斑直徑增加,，而且低加速電壓下的電子束的波長(zhǎng)增加，根據(jù)Abbe公式導(dǎo)致圖像的分辨率下降。

針對(duì)這一問(wèn)題,，Apreo 2的解決方案是配備樣品臺(tái)減速功能,，即在樣品臺(tái)上加一個(gè)反向減速電場(chǎng)，使得離開(kāi)鏡筒的電子束被減速,，如電子束初始加速電壓為5kV,，在樣品臺(tái)上施加4kV的減速電壓，著陸到樣品上的加速電壓即為1kV,，既保持了高電壓的電子束亮度和信噪比,，減小了色差，也減小了電子束的擴(kuò)展范圍,，提高了顯微分析的空間分辨率,。

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圖3 不同加速電壓下的無(wú)水磷酸鐵的SEM圖

如圖3所示，降低加速電壓至1kV后,，搭配減速模式,，清楚獲取到了無(wú)水磷酸鐵的納米片層結(jié)構(gòu)。

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Apreo 2系列電鏡還配備了YAG材質(zhì)的T1背散射探測(cè)器,。此類(lèi)材質(zhì)的探測(cè)器靈敏度極高,，可獲取低電壓下的成分襯度像，如圖4為表面負(fù)載碳的NCM顆粒的T1像,，通過(guò)原子序數(shù)的差異清晰顯示了用于改善NCM導(dǎo)電性的碳包覆物的分布情況,。

圖4 鋰電池三元正極材料NCM

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圖5 鋰電池干法隔膜

當(dāng)然，開(kāi)啟Apreo 2中的樣品臺(tái)減速功能后,，T1探測(cè)器也可以獲取試樣的形貌像,，如圖5所示，在200V的低電壓下,，開(kāi)啟減速模式后,，T1探測(cè)器獲取形貌信息，清晰呈現(xiàn)干法隔膜表面的紋路結(jié)構(gòu),。

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Apreo 2還在鏡筒內(nèi)配備了T2二次電子探測(cè)器,，其也為YAG材質(zhì)，靈敏度自然極高,，搭配樣品臺(tái)減速功能,，便可以實(shí)現(xiàn)低電壓下獲取淺表面的形貌信息而高分辨成像。

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圖6 Al₂O₃微球

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圖7 MnO₂催化劑

如圖6所示,，10萬(wàn)倍的氧化鋁微球的T2像,，可清晰觀察到表面的多面體結(jié)構(gòu)，圖7為30萬(wàn)倍的MnO₂催化劑,，其直徑小于10nm的納米棒狀結(jié)構(gòu)清晰可見(jiàn),。

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Apreo 2探測(cè)成像系統(tǒng)

Apreo 2在鏡筒內(nèi)配置了超高靈敏度的T1探測(cè)器,，可實(shí)現(xiàn)超低加速電壓下的高信噪比成像，非常適合高分子材料,、氧化物,、陶瓷、玻璃等導(dǎo)電不良的樣品的顯微分析,。同時(shí),，Apreo 2還配備了樣品臺(tái)減速功能，其在1kV加速電壓下的分辨率高達(dá)1.0nm,，可輕松分析納米球,、納米線(xiàn)等納米尺度的材料。因此,，Apreo 2是一款分析導(dǎo)電不良樣品的科研神器,。

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