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納米材料是指三維尺寸中至少有一維尺寸為 1-100 nm的材料,，包含了顆粒,、纖維,、薄膜等形態(tài)。納米材料顯示出常規(guī)材料所不具備的特殊性質(zhì),，在使用時可取得超常的效果,。

納米粉體通常以顆粒的形式存在，可分為金屬,、高分子和陶瓷納米粉體,。陶瓷納米粉體在塑料、橡膠,、涂料,、造紙、藥物,、油墨,、磨料、傳統(tǒng)建筑陶瓷和高性能陶瓷等領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用,。例如,，納米Al2O3、SiO2加入到普通橡膠中可以提高橡膠的彈性,、耐磨性和介電特性,，添加到塑料中可提高塑料的強度、韌性,、致密性和防水性,；納米CaCO3、ZnO可改善聚氨酯涂料的硬度和機械性能,。納米Al2O3,、ZrO2 粉末燒結(jié)成的各種高性能陶瓷可降低燒成溫度、減少能耗,，且力學(xué)及熱學(xué)性能都得到極大改善,。

01 為什么需要掃描電子顯微鏡？

納米粉體在上述應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮重要作用,，在很大程度上依賴于其形貌,、粒徑( 或孔徑) 及其分布，因此,，對納米粉體進行準確表征十分關(guān)鍵,。在常用的測試方法中，激光粒度儀的反演算法有時難以讓人滿意; BET氮吸附法缺乏顯微形貌信息; 因為納米顆粒不容易分散,，透射電鏡獲取的又是二維投影圖像,，觀察時需盡量避開堆疊區(qū)域，導(dǎo)致視場狹小并缺乏統(tǒng)計性，所以在形貌和尺寸分布的判斷上仍需謹慎,。而掃描電子顯微鏡（SEM）能夠彌補以上方法的不足,。

圖1 SEM的技術(shù)特點總結(jié)

02 SEM拍攝陶瓷納米粉體面臨的問題

SEM發(fā)明于1937年，并于1965年被廣泛使用,。隨后推出的場發(fā)射掃描電鏡兼顧了高分辨,、大視野和高景深的特點，在陶瓷納米粉體的表征上有重要的應(yīng)用價值,。但是,，通常電鏡的加速電壓≥5 kV，入射電子束會在絕緣樣品表面產(chǎn)生過多的電子或空穴,，形成不穩(wěn)定電場,，在顯微圖像上顯示為明暗相間的條紋或畸曲的圖像，通常被稱為荷電效應(yīng)或充電效應(yīng),。

荷電效應(yīng)不僅降低圖像分辨率,，而且嚴重影響了對樣品的形貌、成分和結(jié)構(gòu)信息的獲取,。荷電效應(yīng)會導(dǎo)致納米粉體的圖像出現(xiàn)畸變,，為減輕荷電效應(yīng)而采取的鍍膜方法也難免會遮蓋粉體本身的形貌。

圖2 在常規(guī)電壓下,，荷電效應(yīng)會觀察陶瓷納米粉體的觀察

圖3 鍍 Pt 膜對納米陶瓷粉體顯微形貌的影響,，鍍膜（左圖）不鍍膜（右圖）

03 如何拍攝陶瓷納米粉體?-Apreo2的成像策略

鍍膜對納米粉體的高分辨觀察帶來了極大的干擾。制備透射樣品,，并使用掃描電鏡中的 STEM 探測器,，使用較高的加速電壓使電子束透過樣品從而減少荷電，但透射樣品制備困難,，而且掃描電鏡中較少配置 STEM 探測器,，該方法也會犧牲顆粒表面的細節(jié)信息，并非常規(guī)方法,。對于堆積較多的納米陶瓷粉體成像,，真正能有效解決荷電效應(yīng)的方法是低加速電壓成像。

在理想情況下,，找到平衡電壓E2,，此時入射電子束引起的靜電勢 V 幾乎不存在，但是對于陶瓷納米粉體,，單純通過尋找 E2并非最佳方法,，因為很多樣品混合了多相和各種形貌因素，E2數(shù)值的測量較繁瑣,，也很難根據(jù)理論計算復(fù)雜樣品的 E2數(shù)值。

為了克服低電壓對高分辨成像的阻礙，需要在使用低加速電壓技術(shù)的同時結(jié)合其他策略,，比如減小電流,、縮短采集時間、選擇合適探測器等,，同時又不能過于犧牲圖像的信噪比,，但是這些都對設(shè)備提出了更高要求，高分辨掃描電鏡應(yīng)盡可能在低電壓性能上進行優(yōu)化,。

圖4 低加速電壓下的電荷平衡點示意圖及部分材料的E2平衡點數(shù)值

而掃描電鏡Apreo2在低加速電壓上做的性能優(yōu)化,，非常適合陶瓷納米粉體的拍攝。以下是Apreo2鏡筒的設(shè)計示意圖及鏡筒內(nèi)信號示意圖,。

圖5 Apreo2鏡筒設(shè)計示意圖及鏡筒內(nèi)信號示意圖

Apreo2設(shè)計了三位探測器（T1/T2/T3）,，充分利用了鏡筒內(nèi)的豐富信號。T1探測器靠近極靴的位置,，可以對非導(dǎo)電,、易電子束損傷有機樣品的進行高分辨BSE成像，即使在＜3PA的束流,，也能夠保持高信噪比,。T2探測器可以不鍍金對非導(dǎo)電樣品的高分辨成像、而且可以在大工作距離下保持（WD=10mm）高分辨成像,，WD=10mm的工作距離可以兼顧能譜的分析,。T3主要針對導(dǎo)電樣品的高分辨成像，以及平整樣品的電位襯度成像,。

以下是Apero2拍攝陶瓷納米粉體的案例,。

圖6 納米氧化鋁粉

納米級Al2O3粉末具有超塑性，可以制備低溫塑性氧化鋁陶瓷,；也可滿足多層電容器的電子陶瓷元件的厚度要求小于10μm,；也可作為極薄的透明涂料，噴涂在諸如玻璃,、塑料,、金屬、漆器,、大理石上,；也可以分散在金屬中，提高鋁的強度,。

圖7 二氧化硅氣凝膠

1931年Kister通過水解水玻璃的方法首次制備出氣凝膠.納米量級顆粒相互聚合形成的連續(xù)三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),，多孔非晶態(tài)。二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料可用在隔熱保溫材料,、催化劑及載體,、聲阻抗耦合材料等領(lǐng)域,。

圖8 陶瓷納米粉體

研磨前（左圖）和研磨后（右圖）對比，研磨后的顆粒為20nm左右,，可以對砂磨機的研磨效果進行評估,。

圖9 水滑石基復(fù)合氧化物陶瓷納米粉體催化劑（左圖）及納米金剛石顆粒（右圖）

為什么說Apreo2的T1和T2探測器能夠輕松實現(xiàn)陶瓷納米粉體的高分辨觀察？

要回答這個問題前,，我們要討論電荷效應(yīng)產(chǎn)生的原因及尋找E2平衡點的便捷性,。首先，在常規(guī)的實際電鏡操作中,，為消除荷電效應(yīng),，需要極大的耐心尋找 E2 值來維持電荷平衡，且不同電壓來回切換需要重新合軸和消像散,，導(dǎo)致測試效率不高,，因此，單純通過尋找平衡電壓來消除荷電效應(yīng)的方法存在諸多限制,。第二,，電荷特別容易集中在正光軸的位置，如果鏡筒內(nèi)的探測器施加偏壓,，就特別容易把電荷信號一并收集過來,。

圖10 電荷效應(yīng)產(chǎn)生示意圖及電荷信號發(fā)射方向示意圖（沿正光軸位置最強）

而T2探測器位置設(shè)計，無偏壓吸引電子信號（包括荷電效應(yīng)的電子信號）,，可以最大程度的避開了沿中軸方向的荷電信號,，同時保持了較高的信噪比。這樣,，就把過去需要尋找的E2平衡點,，拓寬成一個平衡范圍，操作上就非常輕松,。這也是T2探測器能輕松拍攝陶瓷納米粉體的原因之一,。

掃描電鏡低電壓技術(shù)的概念雖然早在 1960 年就被提出，但是在2000年后才開始大規(guī)模應(yīng)用,。說明低電壓技術(shù)本身存在很多限制因素,。低電壓時入射電子束能量較低，帶來信號產(chǎn)生區(qū)小,、更能反映表面信息等一系列優(yōu)點,，但是也受制于電子光學(xué)，比如更明顯的衍射效應(yīng)和較大的色差,。

在考慮空間分辨率時,，較小的信號產(chǎn)生區(qū)會有益于分辨率的提高，而電子光學(xué)對束斑的限制則阻礙了分辨率的提高,。通過減小工作距離可以減小物鏡的色差和球差系數(shù),，仍能獲得較高分辨率的圖像,，但是該措施存在極限和限制。如果在整個光路上,，電子束持續(xù)保持在恒定的低能量,，衍射差和色差帶來束斑的擴展還是無可避免地妨礙分辨率的提升,，所以,，在電子光學(xué)和鏡筒設(shè)計上，現(xiàn)代高分辨掃描電鏡采用了諸多優(yōu)化措施,，而場發(fā)射掃描電鏡Apreo2 無疑是其中杰出的代表,。

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