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不溶性微粒檢查標準操作流程

第（一）法光阻法

實驗環(huán)境

實驗操作所處環(huán)境應(yīng)不得引人外來微粒，測定前的操作應(yīng)在潔凈工作臺進行,。玻璃儀器和其他所需的用品均應(yīng)潔凈、無微粒,。本法所用微粒檢查用水（或其他適宜溶劑 ）,，使用前須經(jīng)不大于 1.0μm 的微孔濾膜濾過。

 儀器裝置

對儀器的一般要求儀器通常包括取樣器,、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分,。測量粒徑范圍為2?100μm,，檢測微粒濃度為0?10000個/ml。儀器的校準所用儀器應(yīng)至少每6個月校準一次,。

操作方法

取微粒檢查用水（或其他適宜溶劑）符合下列要求：光阻法 取50ml測定,，要求每10m l含10μm及 10μm以上的不溶性微粒數(shù)應(yīng)在1 0粒以下，含25μm及 25μm以上的不溶性微粒數(shù)應(yīng)在 2 粒以下,。顯微計數(shù)法取50ml測定,，要求含10μm及10μm以上的不溶性微粒數(shù)應(yīng)在 2 0粒以下，含 25μm及25μm以上的不溶性微粒數(shù)應(yīng)在5 粒以下,。

檢查法

(1) 標示裝量為25ml或25ml以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,，取供試品至少4個，分別按下法測定：用水將容器外壁洗凈,，小心翻轉(zhuǎn)20次,，使溶液混 合均勻，立即小心開啟容器,，先倒出部分供試品溶液沖洗開 啟口及取樣杯,，再將供試品溶液倒入取樣杯中，靜置2分鐘 或適當時間脫氣泡,，置于取樣器上（或將供試品容器直接置 于取樣器上）,。開啟攪拌，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生）,，每個供試品依法測定至少3次,，每次取樣應(yīng)不少于5ml，記錄 數(shù)據(jù),，棄第（一）次測定數(shù)據(jù),，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測 定結(jié)果。

(2) 標示裝量為25ml以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,，取供試品至少4個,，分別按下法測定：用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次,，使溶液混合均勻,，靜置2分鐘或適當時間脫氣泡，小心開啟容器,，直接將供試 品容器置于取樣器上,，開啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動，使溶液混勻（避免產(chǎn)生氣泡）,，由儀器直接抽取適量溶液（以不吸入氣 泡為限）,，測定并記錄數(shù)據(jù)，棄第（一）次測定數(shù)據(jù)，取續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果,。

(1),、（2)項下的注射用濃溶液如黏度太大，不便直接測定時,，可經(jīng)適當稀釋,，依法測定。也可采用適宜的方法,，在潔凈工作臺小心合并至少4 個供試品的內(nèi)容物（使總體積不少于25ml),，置于取樣杯中，靜 置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,，置于取樣器上,。

開啟攪拌，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生）,，依法測定至少4次,，每次取樣應(yīng)不少于5ml。棄第(一)次測定數(shù)據(jù),，取后續(xù)3次測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果,，根據(jù)取樣體積與每個容器的標示裝置體積，計算每個容器所含的微粒數(shù),。

靜脈注射用無菌粉末除另有規(guī)定外,，取供少4個 ，分別按下法測定：用水將容器外壁洗凈,，小心開啟 瓶蓋,，精密加人適量微粒檢查用水（或適宜的溶劑），小心蓋上瓶蓋,，緩緩振搖使內(nèi)容物溶解,，靜 置 2 分鐘或適當時間脫 氣泡，小心開啟容器,，直接將供試品容器置于取樣器上,，開 啟攪拌或以手緩緩轉(zhuǎn)動，使溶液混勻(避免氣泡產(chǎn)生）,，由儀 器直接抽取適量溶液（以不吸人氣泡為限）,，測定并記錄數(shù)據(jù) ；棄第(一)次測定數(shù)據(jù),，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定 結(jié)果 ,。

也可采用適宜的方法，取至少4 個供試品,，在潔凈工作臺上用水將容器外壁洗凈,，小心開啟瓶蓋，分別精密加人適量微粒檢查用水（或適宜的溶劑），緩緩振搖使內(nèi)容物溶解,，

小心合并容器中的溶液（使總體積不少于25ml)，置于取樣杯中,，靜置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,，置于取樣器上。開啟攪拌,，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生）,，依法測定至少4 次 ，每次取樣應(yīng)不少于5ml,，棄第(一)次測定數(shù)據(jù),，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果。

供注射用無菌原料藥按各品種項下規(guī)定,，取供試品適量（相當于單個制劑的最大規(guī)格量)4份,，分別置取樣杯或適宜的容器中，照上述（3)法 ,，自 “精密加入適量微粒檢 查用水（或適宜的溶劑）,，緩緩振搖使內(nèi)容物溶解”起 ，依法操作,，測定并記錄數(shù)據(jù),，棄第(一)次測定數(shù)據(jù)，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果,。

注意事項

 光阻法不適用于黏度過高和易析出結(jié)晶的制劑,，也不適 用于進人傳感器時容易產(chǎn)生氣泡的注射劑。對于黏度過高,，采用兩種方法都無法直接測定的注射液,，可用適宜的溶劑稀釋后測定。

結(jié)果判定

(1) 標示裝量為 100m l或 100m l以上的靜脈用注射液除另有規(guī)定外,，每1ml中含以上的微粒數(shù)不得過25粒 ,，含 2 5μm及 25μm以上的微粒數(shù)不得過3 粒 。

 (2) 標示裝量為100ml以下的靜脈用注射液,、靜脈注射用無菌粉末,、注射用濃溶液及供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外，每個供試品容器（份）中含10μm及 10μm以上的微粒數(shù)不得過6000粒,，含 25μm及 25μm以上的微粒數(shù)不得過600 粒,。

第二法顯微計數(shù)法

 簡述

 顯微計數(shù)法是將一定體積的注射液濾過，使所含外來不溶性微粒截留在微孔濾膜上,，在 100 倍顯微鏡下,，用經(jīng)標定的目鏡測微尺分別計算其最長直徑大于10μm和大于25μm 的微粒，根據(jù)過濾面積上的微粒總數(shù),，計算出被檢測的注射液每 1ml（或每個容器）中含不溶性微粒的數(shù)量,。

對儀器的一般要求儀器通常包括潔凈工作臺、顯微鏡,、微孔濾膜及其濾器,、平皿等。

實驗環(huán)境

潔凈工作臺高效空氣過濾器孔徑為0.45μm,，氣流方向由里向外,。 顯微鏡雙筒大視野顯微鏡，目鏡內(nèi)附標定的測微尺 (每格5?10μm),。坐標軸前后,、左右移動范圍均應(yīng)大于30mm，顯微鏡裝置內(nèi)附有光線投射角度,、光強度均可調(diào)節(jié)的照明裝置,。檢測時放大100倍。

微孔濾膜孔徑0. 45μm,、直徑 25mm或13mm, —面印有間隔3mm的格柵,；膜上如有10μm及10μm以上的不溶性微粒，應(yīng)在 5 粒以下,，并不得有及25μm以上的微粒,，必要時，可用微粒檢査用水沖洗使符合要求,。

檢查前的準備 

 在潔凈工作臺上將濾器用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑）沖洗至潔凈,，用平頭無齒鑷子夾取測定用濾膜，用微粒檢查用水（或其他適宜溶劑）沖洗后,，置濾器托架上,；固定濾器，倒置,，反復用微粒檢查用水（或其他適宜溶劑）沖洗濾器內(nèi)壁,，控干后安裝在抽濾瓶上，備用,。

檢查法

(1) 標示裝量為25m l或 25m l以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外,，取供試品至少4個 ，分別按下法測定：用水將容器外壁洗凈,，在潔凈工作臺上小心翻轉(zhuǎn)2 0次 ,，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器,，用適宜的方法抽取或量取供試品溶液25ml,，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預處理的濾器(濾膜直徑25mm)中,。靜置1分鐘，緩緩抽濾至濾膜近干,，再用微粒檢查用水25ml,，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入，洗滌并抽濾至濾膜近干,，然后用平頭鑷子將濾膜移置平皿上(必要時,，可涂抹極薄層的甘油使濾膜平整），微啟蓋子使濾膜適當干燥后,，將平皿閉合，置顯微鏡載物臺上,。調(diào)好入射光 ,，放大 100倍進行顯微測量，調(diào)節(jié)顯微鏡至濾膜格柵清晰 ,，移動坐標軸,，分別測定有效濾過面積上最長粒徑大于10μm和 25μm的微粒數(shù)。計算三個供試品測定結(jié)果的平均值,。

(2) 標示裝量為25ml以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外 ,，取供試品至少4 個 ，用水將容器外壁洗凈 ,，在潔凈工作臺上小心翻轉(zhuǎn)20次 ,，使混合均勻，立即小心開啟容器,，用適宜的方法直接抽取每個容器中的全部溶液 ,，沿濾器內(nèi)壁緩緩注人經(jīng)預處理的濾器（濾膜直徑13mm)中，照上述（1)同法測定,。

 (3) 靜脈注射用無菌粉末及供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外,，照光阻法中檢査法的（3)或 （4)制備供試品溶液，同上述（1)操作測定,。

結(jié)果判定

 (1) 標示裝量為 100ml或 100m l以上的靜脈用注射液除另有規(guī)定外,，每1ml中 含10μm及10μm以上的微粒數(shù)不得過12粒 ，含 25μm及 25μm以上的微粒數(shù)不得過2 粒,。

(2) 標示裝量為100ml以下的靜脈用注射液,、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外,，每個供試品容器（份）中含1μm及10μm以上的微粒數(shù)不得過3000粒,，含 25μm及25μm以上的微粒數(shù)不得過300粒 。