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Pt/C 催化劑新突破,！使用流化床 ALD 制備高性能燃料電池催化劑

復納科技 2024-11-05 | 閱讀：1058

德國弗萊堡大學課題組利用Forge Nano Prometheus 流化床原子層沉積系統進行商用燃料電池 Pt/C 催化劑的制備

作者：德國弗萊堡大學 Fiona Pescher, Julian Stiegeler, Philipp A. Heizmann, Carolin Klose, Severin Vierrath, 和 Matthias Breitwieser

文章：Pt/C catalysts synthesized in a commercial particle atomic layer deposition system enabling improved durability in fuel cells

01研究背景

質子交換膜（PEM）燃料電池因其高能量轉換效率和低排放特性，被認為是未來能源轉換技術的關鍵,。在這些電池中，鉑（Pt）基催化劑因其高活性而被廣泛用于氧還原反應。然而,，Pt 催化劑在運行過程中會受到多種降解機制的影響，如奧斯瓦爾德熟化和碳腐蝕,，從而導致催化劑性能下降,。因此，開發(fā)高穩(wěn)定性和高質量活性的 Pt 基催化劑是實現 PEM 燃料電池商業(yè)化的關鍵挑戰(zhàn)之一,。

02摘要

本研究旨在利用商業(yè)化,、可擴展的粉末 ALD 系統合成用于燃料電池的 Pt/C 電催化，以提高燃料電池的耐久性和性能,。

通過透射電子顯微鏡（TEM）和 X 射線衍射分析,，研究者們發(fā)現所合成的 Pt/C 催化劑具有高度分散的鉑納米粒子，粒徑分布狹窄（對于 30 wt% Pt 的催化劑,，粒子平均尺寸為 2.2 ± 0.5 nm,；而對于 40 wt% Pt 的催化劑，平均尺寸為 2.6 ± 0.6 nm）,。

在模擬應用條件下的性能測試中,，ALD 合成的催化劑與最先進的催化劑（TEC10V50E）展現出相似的初始性能。經過 30,000 次電壓循環(huán)后,，ALD 催化劑顯示出比參照催化劑高出 64% 的電化學活性表面積和更優(yōu)越的電池性能保持率,。與商業(yè)參考材料相比，電池性能保持出色,，0.65 V 下的電流密度提高了 34%,。鑒于商業(yè)粉體 ALD 系統的規(guī)模化生產可能，將有助于使用粉體 ALD 作為工業(yè)中燃料電池催化劑材料的新型合成方法,。

03實驗部分

01 電催化劑合成

研究者們首先對碳材料進行了氧化處理,，以增強其表面功能化。傳統的 ALD 方法側重于涂覆平坦表面,，但專用的粉體 ALD 反應器已經可以在大批量粉末材料上實現均勻的涂層,，該研究中使用商業(yè)化的 Forge Nano Prometheus 流化床 ALD 系統在功能化的碳黑顆粒上沉積 Pt 納米粒子。

(a) Forge Nano 的 Prometheus 流化床 ALD系統,；(b) Pt-ALD 過程中各個步驟的示意圖,。

通過調整 ALD 循環(huán)次數（15，30,，40 cycle）,，可以在碳載體上實現不同鉑含量的負載，同時保持鉑納米粒子的高度分散和狹窄的粒徑分布,。

(a) 用不同 ALD 循環(huán)次數合成的不同催化劑的 Pt 粒徑分布,。通過評估相應的 2D TEM 顯微照片獲得直方圖。(b) 平均 Pt 納米顆粒直徑與所應用的 ALD 循環(huán)次數的關系

通過優(yōu)化 ALD 過程的溫度和循環(huán)次數,，研究者們成功合成了具有高度分散鉑納米粒子的 Pt/C 催化劑,。

在不同氧劑量溫度下合成的 ALD Pt/Cs 的明場 TEM 顯微照片：(a) ALD-Pt/C-300 °C，(b) ALD-Pt/C-200 °C,，(c) ) ALD-Pt/C-150 °C,。黃色箭頭表示存在 Pt 聚集體。(c) 150 °C 的工藝溫度被選擇用于所有進一步的 ALD 和燃料電池實驗,。

02 催化劑性能評估

研究者們對比了 ALD 合成的催化劑與商業(yè) Pt/C 催化劑（TEC10V50E）在燃料電池中的性能,。通過加速應力測試（AST），評估了催化劑的穩(wěn)定性,，重點關注鉑的降解,。測試結果顯示，ALD 催化劑在經過 30,000次循環(huán)后,，保持了更高的電流密度和電化學活性表面積（ECSA）,，顯示出比參照催化劑更優(yōu)越的耐久性。

三種電催化劑的電化學表征：(a)在80℃,、50%RH和 130kPa 背壓下在 H2/ 空氣中的極化曲線,，(b)在0.65V下取得的電流密度，(c)在 80℃,、50%RH 和 130kPa 背壓下取得的電流密度在 0.5V 下,，以及(d)根據在H2 /N2、80℃,、100％ RH 和環(huán)境壓力下測量的循環(huán)伏安圖確定 ECSA

ALD 催化劑和商用 Pt/C 在活化性能,、歐姆和傳質區(qū)域表現出同等水平的初始燃料電池性能,。經過 30，000 次 AST 循環(huán)后,，可以觀察到參考催化劑和 ALD 催化劑之間性能衰減的明顯差異：在 0.65 V 電壓下,，商業(yè)催化劑的電池僅保留其初始電流密度的 38%，而 ALD 催化劑保留了較高比例的初始電流密度（ALD-Pt30/C：51% 和 ALD-Pt40/C：46%）,。在電池電壓為 0.5 V 時,，這種有益效果變得更加明顯：兩種采用 ALD 催化劑的電池都保留了超過 80% 的電流密度，而商業(yè)參考電池與 BOT 相比保留了約 66%,。

使用循環(huán)伏安法測定每種催化劑的 ECSA（電化學活性表面積）。在電池測試開始時,，與含 40 wt% 鉑的催化劑相比,，ALD-Pt30/C 催化劑表現出更高的 ECSA。在整個測試期間,，與商業(yè)催化劑相比,，ALD 制備的催化劑始終表現更優(yōu)異，高出 40% 至 80% 的 ECSA 和 20% 至 50% 的質量活性,。

在 BOT 處測得的 (a) ALD-Pt30/C,、(b) ALD-Pt40/C 和 (c) TEC10V50E 在 100、1000,、10,，000和 30，000 個循環(huán)后的 CV,。

04結果與討論

ALD 催化劑在燃料電池測試中展現出與商業(yè)催化劑相當的性能,，并在耐久性測試中表現出更優(yōu)異的穩(wěn)定性和 ECSA 保持率。

這些結果歸因于 ALD 過程中實現的優(yōu)化的鉑粒子尺寸分布和在碳載體上的均勻分散,。

研究者們認為,，ALD 催化劑的優(yōu)越性能可以歸因于以下幾點：

高度分散的鉑納米粒子：ALD 過程中生成的鉑納米粒子在碳載體上高度分散，沒有形成較大的團聚體,，這有助于提高電化學活性表面積（ECSA）,。
狹窄的粒徑分布：鉑納米粒子的粒徑分布狹窄，有助于提高催化劑的熱穩(wěn)定性,，減緩 Ostwald 熟化過程,。
優(yōu)化的 ALD 過程：通過調整 ALD 循環(huán)次數和反應溫度，可以精確控制鉑含量和粒徑,，從而獲得具有優(yōu)異耐久性的催化劑,。

05結論

本研究表明，商業(yè)化的粉末 ALD 系統可以用于合成高性能的 Pt/C 燃料電池催化劑,。通過調整 ALD 循環(huán)條件,，可以精確控制碳載體上的鉑含量和粒徑，從而獲得具有優(yōu)異耐久性的催化劑。未來的研究將關注將這種方法擴展到其他碳載體材料,，并進行規(guī)?；瘜嶒灒则炞C催化劑的均勻性,，為 ALD 技術在更大規(guī)模的催化劑制造中鋪平道路,。

06未來展望

未來的研究將關注將這種方法擴展到其他碳載體材料，并進行規(guī)?；瘜嶒?，以驗證催化劑的均勻性，為 ALD 技術在更大規(guī)模的催化劑制造中鋪平道路,。此外,，研究者們還計劃探索將 ALD 技術應用于其他類型的催化劑，以進一步提高燃料電池的性能和耐久性,。

這篇文獻的研究為燃料電池催化劑的合成提供了一種新的,、高效的途徑，展示了 ALD 技術在納米材料合成領域的潛力,。通過精確控制催化劑的納米結構,，研究者們能夠顯著提高催化劑的性能，這對于燃料電池技術的發(fā)展具有重要意義,。

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