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掃描電鏡能譜技巧分享|4種方法提高掃描電鏡能譜的準(zhǔn)確性

掃描電鏡能譜技巧分享|4種方法提高掃描電鏡能譜的準(zhǔn)確性
復(fù)納科技  2024-07-08  |  閱讀:998

掃描電鏡能譜技巧分享|4種方法提高掃描電鏡能譜的準(zhǔn)確性

能譜(EDS)結(jié)合掃描電鏡使用,能進(jìn)行材料微區(qū)元素種類與含量的分析,。其工作原理是:各種元素具有自己的 X 射線特征波長,,特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量 E,能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的,。

 

能譜定量分析的準(zhǔn)確性與樣品的制樣過程,,樣品的導(dǎo)電性,元素的含量以及元素的原子序數(shù)有關(guān),。因此,,在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差(數(shù)據(jù)庫及標(biāo)準(zhǔn)),,我們無法消除,也有一些人為因素產(chǎn)生的誤差(操作方法),,這些因素都會導(dǎo)致能譜定量不準(zhǔn)確,。

 

飛納能譜面掃

01  根據(jù)襯度變化判斷元素的富集程度

 

利用能譜分析能夠根據(jù)襯度變化判斷元素在不同位置的富集程度。

 

如圖 1,,我們獲得了材料的背散射圖像以及能譜面掃 Si 的分布圖,,其中 Si 含量為20.38%。在背散射圖及面掃圖中,,可以看到不同區(qū)域襯度不同,,這是不同區(qū)域 Si 含量不同造成的。我們選取了點(diǎn) 2-7,,其點(diǎn)掃結(jié)果 Si 含量分別為 19.26%,、36.37%、18.06%,、1.54%,、20.17%、35.57%,。

 

這種通過襯度判斷元素含量的方法在合金(通過含量進(jìn)而推斷合金中含有金相的種類,,不同的金相含有的某種元素有固定的含量區(qū)間),地質(zhì)(通過含量判斷礦石等的種類)等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用,。

 

掃描電鏡材料背散射圖及能譜點(diǎn)掃位置

圖1. 左圖為材料背散射圖及能譜點(diǎn)掃位置,,右圖為能譜面掃 Si 含量的分布

 

02  判斷微量元素的分布

 

利用能譜,可以尋找極微量元素在材料中分布的具體位置,,先通過面掃進(jìn)行微量元素分布位置的判斷,,然后通過點(diǎn)掃確定。

 

如下圖,,左邊為背散射圖像,,右邊分別對應(yīng) Al、Cr,、Fe,、Mg、Si,、Ca、Ti,、P,,它們的含量如表 1,通過能譜面掃描分析得到各元素含量,,其中 P 的含量為 0.09%,。

 

掃描電鏡下材料的背散射圖及 Al,、Cr、Fe,、Mg,、Si、Ca,、Ti,、P 元素的分布

圖2. 材料的背散射圖及 Al、Cr,、Fe,、Mg、Si,、Ca,、Ti、P 元素的分布

 

表1. 圖 2 中 Al,、Cr,、Fe、Mg,、Si,、Ca、Ti,、P 元素含量

 

工程師對樣品進(jìn)行點(diǎn)掃確認(rèn),,位置 7 是面掃結(jié)果P元素富集區(qū),其各元素分布如表 2,,這個(gè)位置的P含量高達(dá) 14.56%,,局部含量比整體含量高 160 倍。

 

掃描電鏡背散射圖像及樣品點(diǎn)掃位置

圖3. 背散射圖像及樣品點(diǎn)掃位置

 

表2. 樣品點(diǎn)掃位置 7 各元素的含量

飛納臺式掃描電鏡獲得高質(zhì)量面掃結(jié)果的原因

1.  燈絲亮度決定能譜信號的強(qiáng)度,,飛納電鏡采用 CeB6 燈絲,,具有高亮度,可以獲得高強(qiáng)度的能譜信號,。

 

2.  采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4,,提高了穿透率,透過率由 30% 提高到 60%,。比傳統(tǒng)聚合物超薄窗透過率提高 35% 以上,。

 

3.  采用 Cube 技術(shù)提高響應(yīng)速度(計(jì)數(shù)率)并降低了噪音(分辨率提高),是國際上處理速度最高的能譜系統(tǒng),,解決了計(jì)數(shù)率與分辨率的沖突,。

 

如圖 4 所示,飛納電鏡能譜一體機(jī)可以獲得更高計(jì)數(shù)率與更高分辨率的能譜結(jié)果。

 

飛納掃描電鏡能譜結(jié)果

圖4. 飛納能譜結(jié)果

 

飛納電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX 不需要液氮,、制冷速度快,、信號強(qiáng)度大、分辨率高,、體積和重量小,,真空密封性高,可以使用更少的能量獲得更低的溫度,。尺寸更為緊湊,,適用于不同環(huán)境需求。

小技巧 - 如何提高能譜的準(zhǔn)確性

  1. 能譜使用前要校準(zhǔn)

  2. 保證樣品平整

  3. 保證分析區(qū)域均質(zhì),、無污染

  4. 保證樣品導(dǎo)電性,、導(dǎo)熱性良好




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