掃描電鏡拍攝技巧｜如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現(xiàn)象

在使用掃描電鏡進行樣品觀察時，尤其是采用二次電子模式,，隨著觀察時間的延長,，在觀察的區(qū)域會出現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域,。

如下圖所示，對一塊空白的鋁制樣品臺進行觀察時,，一段時間后降低放大倍數(shù),，發(fā)現(xiàn)圖像中間有一明顯的黑色矩形，我們可以簡單的稱這種現(xiàn)象叫做碳沉積,。

碳沉積主要原理：在掃描電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳氫化合物,，被電子束轟擊后,，會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時,，電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集,，碳離子會向該區(qū)域富集并沉積下來，影響該區(qū)域二次電子信號的產(chǎn)生,。

如下圖所示,，在一個區(qū)域觀察一段時間后，樣品表面出現(xiàn)明顯的碳沉積,，顆粒表面仿佛有層“薄膜”,，影響樣品拍照效果。

碳沉積現(xiàn)象會影響電鏡圖像的拍攝,，使得圖像清晰度下降,，亦會影響能譜對輕元素分析的準確性。

如下圖所示,，先對樣品某區(qū)域進行能譜分析,，5、10 分鐘后再對該區(qū)域能譜分析,，發(fā)現(xiàn)碳元素特征 X 射線峰會升高,。

碳氫化合物是引起碳沉積的關(guān)鍵因素，其主要來源于以下幾方面：

1. 樣品：樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物,，尤其是一些機械加工的部件,，加工過程能黏附有較多油脂。

在觀察之前需要用酒精等有機溶劑進行清洗干燥,。一般情況下,，樣品污染越嚴重，碳沉積現(xiàn)象越明顯,。

2. 電鏡部件：若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵,，微量油蒸氣進入電鏡腔室，加重碳沉積,。掃描電鏡使用過程中,，人手可能會接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件，并且?guī)胍恍┪廴疚?，或由于操作不?dāng)導(dǎo)致樣品污染了這些配件,。

飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無油機械泵，為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響,，需要使用人員妥善保管樣品杯,，不使用的時候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中,，使用過程需要佩戴手套,，避免手上的油脂污染樣品杯。

 3. 操作員：無論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載,，操作員會接觸到電鏡樣品和配件,。

操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。

4. 電鏡室環(huán)境：電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環(huán)境中,，受污染的概率會加大,，亦會加重碳沉積現(xiàn)象。

對于粉末樣品,，不要在電鏡室中制樣,，以免粉末漂浮在空氣中，增加污染電鏡腔室的危險,。