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掃描電鏡(SEM)主要用于微觀形貌分析,,其測試結(jié)果的好壞,一方面是由儀器的性能,、測試條件和操作人員水平?jīng)Q定,,另一方面還與樣品制備過程有關(guān)。
掃描電鏡(SEM)樣品需要保持清潔,、無污染物,,盡量把污染程度降到最低。因此要求我們在拿取與制備樣品時需要佩戴干凈無粉手套,,使用的剪刀,、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。
保持掃描電鏡(SEM)制樣工具干凈
如果在樣品制備過程中,,不注意保持清潔,,用裸手拿取樣品,,手上的油脂灰塵會污染樣品。如下圖所示,,裸手接觸干凈鋁箔表面后,,可以觀察到明顯的污染物。通過能譜面掃分析,,發(fā)現(xiàn)污染顆粒主要成分為碳和氧,,由此推斷該污染物主要為油脂。
掃描電鏡下干凈鋁箔表面
掃描電鏡下裸手觸摸過的鋁箔表面
表面污染物能譜面掃結(jié)果分析
被裸手污染過的掃描電鏡(SEM)樣品會直接影響形貌和能譜測試結(jié)果,,針對一些金相樣品,,如果表面被裸手觸摸過,有明顯油污和灰塵,,放入掃描電鏡觀察前,,先用乙醇等有機溶劑超聲清洗,烘干處理后即可,。
掃描電鏡樣品制備過程中,,也需要防止唾液污染樣品,必要時配戴口罩,。當操作員對著樣品說話或打噴嚏,,會將唾液濺射到樣品表面,待唾液干燥后,,會在樣品表面形成明顯的結(jié)晶,。
如掃描電鏡(SEM)圖片所示,唾液干燥后會在樣品表面形成明顯的結(jié)晶,,亦會影響樣品形貌和成分分析,。這些晶體經(jīng)能譜分析,其主要成分為氯,、鉀元素,,含有少量納、磷等元素,。
不同放大倍數(shù)下唾液對樣品的污染
唾液晶體能譜分析結(jié)果
樣品保存過程中也要保持干凈無塵,,灰塵落到樣品表面亦會影響電鏡觀察結(jié)果。因此樣品不觀察的時候,,需要放置在干凈的密封盒中,,同時要求電鏡放置環(huán)境干凈無塵。
掃描電鏡下灰塵顆粒對樣品的影響
保持樣品的清潔,,就是保持掃描電鏡(SEM)結(jié)果的準確性和可靠性,。
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