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透射電鏡原位加熱實驗對退化NCM 正極材料直接再生機制的多尺度觀察

復納科技 2024-04-26 | 閱讀：1890

優(yōu)秀論文賞析原位樣品桿 | 《Energy Storage Materials》對退化NCM 正極材料直接再生機制的多尺度觀察

復納科技2024年度優(yōu)秀論文賞析

參賽人：南昌大學邢春賢

獲獎論文：Multiscale observations on mechanisms for direct regeneration of degraded NCM cathode materials （對退化NCM 正極材料直接再生機制的多尺度觀察）

發(fā)表期刊：Energy Storage Materials

使用儀器：Wildfire 原位加熱桿, DENSsolutions B.V.

文獻解讀賞析

文獻摘要

對于廢棄鋰離子電池的退化正極材料的直接再生利用是一種環(huán)境可持續(xù)、且性價比較高的“變廢為寶”策略,。然而,，微觀層面的再生機制和相應過程的動力學仍舊處于未知狀態(tài)。該工作中,，研究者們試圖通過多種方法展現(xiàn)了退化 NCM523 材料的再生機制,。并使用了一系列的原位（TEM、SEM,、同步輻射 XPS）,、非原位(TEM 重構、EDS 重構,、電化學測量)表征技術建立了 NCM523 再生機制的完整物理化學圖像,。之后從原子尺度、納米尺度,、微米尺度直至單顆粒水平,，對包括巖鹽相到層狀相的逆轉變、缺陷（空洞,、裂紋）愈合,、金屬離子的價態(tài)轉變在內的重要動力學細節(jié)進行了討論。最后,，通過系統(tǒng)性的理論分析和全電池電化學測試對上述細節(jié)進行了補充討論,。該研究為退化正極材料的直接再生利用提供了深入的理解，對將來開發(fā)和優(yōu)化電池材料的再生策略具有啟發(fā)意義。

圖 1. 結合原位,、非原位手段,，多尺度研究 NCM523 的再生機制

01 實驗設計

圖 2. a. 多尺度觀察 NCM523 材料直接再生機制的示意圖；b. NCM523 結構塊體,、表面鋁離子分別替換鎳離子,、鈷離子、錳離子的形成能對比,；c. 鋁摻雜和未摻雜的 NCM523 的鎳從 TM 層到鋰層的擴散勢壘,。

02 原位表征

·NCM523 再生時的原位元素分析

圖 3. a. MS-NCM 樣品燒結時，氧1s,、鎳2p,、錳2p、鋁2p的原位同步輻射 XPS 譜,；b. NCM523 顆粒的 3D 透射電鏡重構圖,，以及對應的鎳、鈷,、錳,、鋁、氧元素的能譜重構圖,。

·原位 TEM 觀察燒結 MS-NCM 時的相變動態(tài)過程

圖 4.a. RS 結構表面 TP 結構初始生長的 HRTEM IFFT 圖像,；b. 時間分辨率 HRTEM IFFT 圖像揭示了 800 ℃ 燒結時 TP 結構的震蕩生長；c. 時間分辨率 HRTEM IFFT 圖像揭示了 800 ℃ 燒結時 TP 結構的擴張生長,；d. 時間分辨率 HRTEM IFFT 圖像揭示了燒結時 TP 區(qū)域的合并,；e. 圖 4d 中黃線位置的圖像強度曲線；f. 所觀察到相變過程的示意圖展示,。

·原位 TEM 觀察再生過程中的元素補充

圖 5. a. 原位 HRTEM 圖像記錄了從室溫到 600 ℃ 時鋁包覆層遷移到 NCM523 顆粒裂縫的過程,；b. 原位 HRTEM 圖像反映了 800 ℃ 時 NCM523 晶粒中補充鋁的擴散過程；c. 原位 HRTEM 圖像展示了 NCM523 顆粒的表面空位的熱愈合過程,。

·原位 TEM 和 SEM 觀察再生過程中的缺陷愈合

圖 6. a. 不同溫度下的原位 SEM 圖像展示了 MS-NCM 顆粒表面孔洞的熱愈合過程,；b. MS-NCM 顆粒表面缺陷愈合的示意圖；c. 不同溫度下的原位 HRTEM 圖像展示了 MS-NCM 顆粒內的裂縫熱愈合過程,。

03 結論討論

研究者們使用一系列原位/非原位表征技術對退化 NCM523 正極材料的直接再生過程進行了深入研究,，并展開討論了包括價態(tài)改變、TM 元素分布改變,、RS 到 LP 結構相變,、元素補充、多樣化缺陷愈合等一系列重要的物理化學機制,，這些機制帶來了 NCM523 結構的完全恢復,。之后，又用 DFT 計算和全電池電化學評估驗證了直接再生方法的適用性,。借助多尺度（原子級到單顆粒級別）表征手段的有效結合,，研究者們預計該工作有助于開發(fā)退化正極材料的直接再生方法，這對于延長正極使用壽命,、降低環(huán)境污染,、促進儲能系統(tǒng)的可持續(xù)性是至關重要的。

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