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透射電鏡原位液相系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)新舊對比

透射電鏡原位液相系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)新舊對比
復(fù)納科技  2023-12-13  |  閱讀:629



我們對比了透射電鏡原位液相方案中的 Nano-Cell和原位樣品桿,。

今天我們介紹Ocean和Stream系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)的不同,。


原位液相方案中的供液系統(tǒng)

7(1).jpg

圖1. Ocean 系統(tǒng)供液系統(tǒng),,注射泵

上圖可以看到,,Ocean 系統(tǒng)的供液方式采用的是步進電機+注射器的注射泵推進方案,。這種方案設(shè)計簡單,,可以為液體提供較大推力,。但卻存在以下短板:

1. 相對于微量液體,,步進電機的步幅還是較大,無法對流速進行精細控制,。

2. 注射器的橡膠塞相對內(nèi)壁有較大阻尼,,無法實現(xiàn)對液體控制的快速響應(yīng)。

3. 沒有集成氣路,,無法向Nano-Cell內(nèi)吹送氣體,、減小液厚。

不過,,Ocean 系統(tǒng)的設(shè)計初衷就是適用于簡單的液相實驗,。這種注射泵加上簡約設(shè)計的 Nano-Cell 也足以達到該系統(tǒng)的設(shè)計目標(biāo)。

8.gif

圖 2. Stream 系統(tǒng)的供液系統(tǒng)設(shè)計:伸縮折疊式懸臂,,便于安裝和存放

Stream的供液系統(tǒng)(Liquid Supply System,,LSS)配備可移動底盤、集成氣動系統(tǒng),、伸縮式懸臂,,實驗的時候方便移動、安裝,、連接管路,,在不用的時候則便于收納和存放。實際上,,LSS 采用的是進/出口氣動式雙泵送液設(shè)計,,內(nèi)置預(yù)先校準(zhǔn)過的流量計,。功能強大的 LSS 配合獨特設(shè)計的 Nano-Cell,可以帶來以下便利:

流量監(jiān)測+專屬流道,,借助閉環(huán)反饋軟件,,可實現(xiàn)對樣品區(qū)流量的精準(zhǔn)、穩(wěn)定控制,。

可向 Nano-Cell 內(nèi)通入氣體,、趕走液體,以獲得更好的 TEM 結(jié)果,。之后還可再送入液體,。

直接控制+專屬流道,可以沖走/溶解由于電子束輻照或電化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的多余氣泡,。

雙泵設(shè)計+專屬流道,,可實現(xiàn)對液體壓強、流速,、厚度的精細控制,。

流量監(jiān)測可及時發(fā)現(xiàn)可能的堵塞,雙泵設(shè)計一推一拉可及時,、有效地清理堵塞物,。

LSS 結(jié)合 Nano-Cell 設(shè)計,芯片上配置進液口,、出液口,,保證了可靠且可重復(fù)的液體輸送功能,成功率超過 95%,!


小結(jié)


我們從 Nano-Cell,、原位樣品桿、供液系統(tǒng)三個方面綜合對比了 DENS Ocean 系統(tǒng)和 Stream 系統(tǒng)前后兩代液相 TEM 方案,。其中,,Nano-Cell 是核心單元,負責(zé)密封液體并可根據(jù)需要設(shè)計諸多功能,;供液系統(tǒng)則是動力系統(tǒng),,負責(zé)驅(qū)動液體流動,控制流速,、壓強等參數(shù),;樣品桿則是二者之間的橋梁,借助內(nèi)置的管路,、線路,負責(zé)液體,、氣體,、壓強,、電流在兩者之間的互動。

實際上,,一套完整的液相方案除了上述三大單元外,,還有檢漏儀等附件:

9(1).jpg

圖3. Ocean 系統(tǒng)的所有單元全預(yù)覽:1. Nano-Cell;2. 樣品桿,;3. 樣品桿支架,;4. 檢漏儀;5. 注射泵,;6. 泵頭備品

10.png

圖 4. Stream 系統(tǒng)的所有單元預(yù)覽:1. 樣品桿,;2. Nano-Cell;3. 電腦,;4. 對中臺,;5. 供液系統(tǒng);6. 恒電位儀(內(nèi)置),;7. 加熱控制器(內(nèi)置),;8. 檢漏儀

對比觀察上述兩圖,可以看到檢漏儀是液相 TEM 方案的必須配置,。它能及時發(fā)現(xiàn)泄露風(fēng)險,,確保樣品桿是真空密封的,進而保護 TEM 安全,。對于 Stream 系統(tǒng),,還額外配置了恒電位儀/加熱控制器,結(jié)合裝有 Impulse 軟件的電腦,,可以在液相環(huán)境原位進行電化學(xué)/加熱實驗,。

最后,我們把之前提到的對比匯總成一張表,,供大家快速了解兩者差異:

表 1. Ocean 系統(tǒng)和 Stream 系統(tǒng)的各項特性對比

11.png

>>>>

參考資料

(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.

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