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【干貨】針對(duì)清潔度分析的掃描電鏡制樣經(jīng)驗(yàn)分享

【干貨】針對(duì)清潔度分析的掃描電鏡制樣經(jīng)驗(yàn)分享
復(fù)納科技  2021-12-09  |  閱讀:2496

談起來(lái)清潔度的分析,,光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡是清潔度分析領(lǐng)域常用的兩種儀器,,那么這兩種分析方法有什么區(qū)別呢,?

 

從使用條件來(lái)看

 

光學(xué)顯微鏡的信號(hào)源是可見(jiàn)光,可見(jiàn)光的波長(zhǎng)較長(zhǎng),,可以輕松繞過(guò)空氣分子,,因此可以在大氣環(huán)境下運(yùn)行。

 

掃描電子顯微鏡的信號(hào)源是電子束,,相對(duì)于可見(jiàn)光,,電子束的波長(zhǎng)更短,所以分辨率更高,,圖像更清晰,;不過(guò),較短的波長(zhǎng),,繞過(guò)空氣分子的能力將會(huì)變差,,因此掃描電鏡內(nèi)部會(huì)通過(guò)多級(jí)真空泵,將空氣分子抽走,,以維持一定的真空度,。


 

從測(cè)試結(jié)果來(lái)看

 

光學(xué)顯微鏡由于其價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)單在清潔度分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,。在光鏡下,,金屬顆粒會(huì)有一定的反光,非金屬顆粒不反光,,因此光鏡可以根據(jù)顆粒是否反光,來(lái)大致區(qū)分金屬和非金屬,,但是局限性是光鏡無(wú)法分析出具體是哪一種類(lèi)的顆粒,。

 

 

掃描電子顯微鏡除了可以找到雜質(zhì)顆粒外,可以分析顆粒的種類(lèi),。通過(guò)搭配能譜探測(cè)器,,通過(guò)能譜信號(hào),進(jìn)一步給出顆粒的元素種類(lèi)和含量信息,,進(jìn)而對(duì)照數(shù)據(jù)庫(kù),,就能判斷出顆粒的種類(lèi)。例如:

 

· 在汽車(chē)領(lǐng)域,,硬質(zhì)顆粒更受關(guān)注,,因此希望區(qū)分出 SiO2,、Al2O3、W 等,;
· 在鋰電領(lǐng)域,,金屬顆粒更受關(guān)注,如 Cu,、Zn,、Fe 等;

 

掃描電鏡結(jié)果,,可以顯示顆粒的形貌,,成分信息等,并對(duì)顆粒進(jìn)行分類(lèi)

 

掃描電鏡和清潔度分析對(duì)樣品分別有什么要求呢,?

 

掃描電鏡對(duì)制樣的要求:粉末樣品一定要粘牢,,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因?yàn)楣潭ú焕蔚念w粒在抽真空過(guò)程中會(huì)飄浮起來(lái),,污染光路,,嚴(yán)重者甚至可撞破能譜探測(cè)器的探頭,對(duì)掃描電鏡造成一定的損壞,。

 

清潔度分析對(duì)制樣的要求:清潔度分析的樣品為濾膜,,濾膜樣品不能吹掃。因?yàn)椴糠诸w粒物靠重力落在濾膜上,,吹掃會(huì)損失這部分顆粒,,造成結(jié)果的不準(zhǔn)確。

 

因此,,掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性產(chǎn)生了矛盾,,前者要吹掃,后者不能吹掃,,那么該如何調(diào)和這一矛盾呢,?

 

兼顧掃描電鏡安全性和清潔度分析準(zhǔn)確性的制樣方法 -- 濾膜顆粒固定法

 

為了調(diào)和以上矛盾,我們分享一套簡(jiǎn)單有效的方法 -- 濾膜顆粒固定法,。將配置好的固定液,,滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上,。由于毛細(xì)現(xiàn)象,,固定液會(huì)順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定,。

 

該方法的固化時(shí)間為 20 分鐘,,每個(gè)濾膜的制樣成本不到 0.5 元。

 

 

該固定方法,,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,,同時(shí)固定液不會(huì)漫過(guò)顆粒,。因此,完美地解決了掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性之間的矛盾,!

 

濾膜顆粒固定法制樣觀察到的掃描電鏡結(jié)果

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