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粉末工程的革命—粉末型原子層沉積（PALD）設備選型

復納科技 2021-08-20 | 閱讀：4602

粉末技術經(jīng)過多年的發(fā)展,，已經(jīng)形成多樣化的制備及加工技術。其中,，表面包覆技術作為提升粉末物理化學性能的重要手段,，長期一來一直缺乏有效的精密手段。傳統(tǒng)的液相包覆或氣相包覆手段都無法實現(xiàn)均勻以及厚度的精密控制,，限制了包覆技術的進一步發(fā)展,。原子層沉積技術（ALD）是一種自限制性的化學氣相沉積手段，通過將目標反應拆解為若干個半反應,，實現(xiàn)表面涂層的原子層級厚度控制,。利用該技術制備的涂層具有：共形，無針孔,，均勻的特點,，對于復雜的表面界面以及高縱深比樣品有較好的沉積效果。

各類包覆技術對于涂層厚度控制以及適用的顆粒粒徑范圍

ALD 技術制備的薄膜更均勻（左：溶膠凝膠法,；右：ALD）

平面 ALD 與 PALD（粉末）設備的區(qū)別

平面 ALD 技術自上世紀九十年代被廣泛應用于半導體行業(yè)以來,，其工藝開發(fā)愈發(fā)成熟，形成了多樣化的 ALD 技術,。一直以來,，使用 ALD 技術實現(xiàn)粉末的包覆都是行業(yè)難題，粉末材料超高的比表面積決定了前驅體的使用量會幾何級增加,，每個循環(huán)的時間更長,，因此前驅體注入系統(tǒng)需要實現(xiàn)大批量前驅體的精準注入,，這對腔室設計有較高的要求,。而平面 ALD 設備的腔室設計主要是為了促進前驅體的擴散,，提高工藝效率，因此腔室盡可能設計的更小,，這不利于粉末樣品與前驅體的接觸,。

平面 ALD（a），粉末流化床（b）,，粉末旋轉床（c）

ALD 技術可以適用從納米到毫米級的粉末,，實現(xiàn)從單原子層到納米級的涂層包覆，是一種理想的包覆手段,。在經(jīng)過科學家的不懈努力后,，用于粉末材料的 ALD 包覆技術也日漸成熟。目前商業(yè)化的實現(xiàn)方案包括：流化床,，旋轉床,，振動床。通過原子層沉積技術實現(xiàn)高質量粉末包覆（PALD）,，并且已經(jīng)發(fā)展出可實現(xiàn)噸級處理量的工業(yè)化包覆技術,。

使用平面 ALD 進行粉末處理時會導致質量較差的包覆效果

這種精度極高的包覆技術已經(jīng)被證明可用于多種組分以及納米結構的制備，配合刻蝕還可進行復雜結構的制備,。包括：單原子 / 團簇催化劑,，鋰電材料表面包覆，藥物制劑流動性改善,，金屬粉末表面鈍化,，以及選擇性原子層沉積等。

ALD 技術已被驗證可制備無機以及有機的涂層

理想的粉末分散技術包括：流化床,，旋轉床以及振動床技術,。通過粉末的分散，避免因為物理團聚或燒結引起包覆效果不佳,。Forge Nano 則是全球唯可提供多種粉末包覆方案實驗室到工業(yè)量產解決方案的供應商,。自 2013 年成立以來，F(xiàn)orge Nano 已經(jīng)具備有自主知識產權的專業(yè)化設備方案,，可實現(xiàn)從毫克到千噸級的粉末包覆處理量,。基于原子層沉積技術的粉末包覆需要成熟的工藝,，前期的研發(fā)十分重要,，F(xiàn)orge Nano 推出兩款用于研發(fā)的 ALD 工具，可幫助使用者快速進行包覆工藝的研究,。

設備型號：P 系列流化床 PALD 系統(tǒng)

推薦指數(shù)：★★★★★
功能特點：采用流化床反應腔,，專為粉末 ALD 設計,，可實現(xiàn)粉末材料的均勻包覆
適用領域：鋰電電極材料，負載型催化劑,，藥物制劑,，金屬粉末等
腔室：1g - 5kg，可更換腔室
前驅體通道：2-8（最多 4 路低蒸汽壓前驅體通道）

P 系列 ALD 系統(tǒng)是專為粉末包覆設計的一款研發(fā)級工具,，流化床技術是實現(xiàn)粉末分散和前驅體反應的理想方式,。對于致力于進行工業(yè)級量產的粉末材料，可以將經(jīng) P 系列研發(fā)級流化床系統(tǒng)驗證過的包覆工藝進行放大,，擴展到工業(yè)生產規(guī)模,。

設備型號：Pandora 多功能原子層沉積系統(tǒng)

推薦指數(shù)：★★★★★
功能特點：采用旋轉床反應器，粉末在重力與離心力的共同作用下實現(xiàn)分散,。通過精確的前驅體注入,，實現(xiàn)高效的利用以及均勻的包覆效果。
適用領域：粉末類樣品,，平面類樣品（已通過 cGMP 認證）
腔室：100ml
前驅體通道：3-6

使用操作簡單,，兼容性強，適合在前期快速開展粉末包覆和平面樣品薄膜沉積的研究,。

Forge Nano 工業(yè)化放大方案

原子層沉積技術由于反應自身的特性,，受限于產量與成本，一直以來難以實現(xiàn)工業(yè)化的應用,。Forge Nano 基于空間原子層沉積技術,，實現(xiàn)連續(xù)化生產，增加了粉末的處理量,。

流化床技術路線

經(jīng)過 P 系列驗證的工藝,，可以通過與 Forge Nano 合作進行放大生產，最高可實現(xiàn)每日噸級的處理量,。這一方式可以極大地減少粉末包覆的處理成本（<＄1/kg,，每日處理量噸級）。

旋轉床技術路線

旋轉床技術對于產量要求不高或者部分較難流化的粉體的包覆有較大優(yōu)勢,。Forge Nano 的 Lithos 可提供批次最高 5 噸的包覆處理量,。

振動床技術

振動床可實現(xiàn)真正的連續(xù)化生產，粉末在軸帶上不斷運動,，完成每小時 100-4000kg 的粉末處理量,。基于空間原子層沉積技術,，可實現(xiàn)運動速度,，振動頻率的調整。

應用領域

1. 催化

Forge Nano 與美國國家再生能源實驗室,，阿貢實驗室合作,，開發(fā)新一代催化劑材料,。通過 ALD 技術，實現(xiàn) Pd / Al2O3 催化劑更高的穩(wěn)定性,，在高溫條件下,，可避免催化劑的燒結，從而使實現(xiàn)穩(wěn)定的芳烴氫化反應 ^[1],。

TiO₂ 的包覆促進催化劑的穩(wěn)定

在另一項同樣來自美國國家可再生能源實驗室的研究中,，使用高通量的 ALD 技術構筑 Pt 催化劑涂層,，可實現(xiàn) Ni / Co 納米線材料的高效催化,，并防止金屬元素浸出損耗 ^[2]。

納米線的催化劑涂層促進高效催化

2. 動力電池電極材料包覆

以鋰離子電池為代表的電池材料,，在充放電時存在容量不可逆轉的下降,，甚至引起安全事故。對電極材料的包覆處理是從源頭改善電池性能的重要手段,。通過包覆常規(guī)的氧化物,、以及鈦 / 鋁的有機雜化涂層，可以明顯提升電池的電化學性能,，并提升其安全性,。

ALD 包覆后的高壓性能有明顯提升，同時其熱失控風險降低

3. 粉末冶金

粉末冶金利用粉末材料鑄造型材,，這對粉末材料的流動性和分散性有較高的要求,。在粉末熔融的過程中，團聚顆粒以及天然氧化層中的雜質對于最終型材的質量會有較大影響,。通過 ALD 技術進行粉末包覆后,，材料的抗侵蝕，耐潮性,，流動性有明顯改善,，同時涂層成分的變化還可以賦予粉末功能，如改變其反射率,，親水性等,，擴大應用場景 ^[3]。

ALD 包覆對于粉末性能的改善

4. 制藥

藥物粉末尤其是 API,，通常為無定形或水合物狀態(tài),，極易發(fā)生團聚。通過 ALD 包覆,，可有效改善其分散系和流動性,，這對于吸入式藥物制劑的研發(fā)有重要的促進作用。藥物親水性的調控對其在人體體液中的釋放有積極意義,，而 ALD 只需幾個周期的涂層就可實現(xiàn)不同親水性或親油性的樣品包覆,。

此外,，對于部分熱敏感的藥物，通過 ALD 包覆可以提升其熱穩(wěn)定性,，防止其發(fā)生熱解,，。一項合作研究表明,，將經(jīng)過 ALD 包覆處理的 HPV 疫苗用于單次給藥實驗,，實現(xiàn)了小鼠體內更為持久的抗原反應 ^[4]。

ALD 包覆后的疫苗擁有更高的熱穩(wěn)定性和更持久的藥效

應用領域

[1] McNeary W W, Tacey S A, Lahti G D, et al. Atomic Layer Deposition with TiO2 for Enhanced Reactivity and Stability of Aromatic Hydrogenation Catalysts[J]. ACS Catalysis, 2021, 11: 8538-8549.

[2] Alia S M, Neyerlin K C, Hurst K, et al. Advances in Ptni Nanowire Extended Thin Film Electrocatalysts[C]//ECS Meeting Abstracts. IOP Publishing, 2018 (44): 1505.

[3] Miller J, Gillespie C, Chesser J, et al. Surface modification of organic powders for enhanced rheology via atomic layer deposition[J]. Advanced Powder Technology, 2020, 31(6): 2521-2529.

[4] Garcea R L, Meinerz N M, Dong M, et al. Single-administration, thermostable human papillomavirus vaccines prepared with atomic layer deposition technology[J]. npj Vaccines, 2020, 5(1): 1-8.

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