
復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司

已認(rèn)證
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在粉體工業(yè)領(lǐng)域中,,粉體表面的包覆改性工藝是提升產(chǎn)品使用性能的重要方法,對(duì)于粉體改性來(lái)說(shuō),,包覆率是關(guān)鍵的參數(shù),,但目前主要采用間接考察和檢測(cè)的方法獲得,主要方法如下:
1. 采用掃描電鏡結(jié)合能譜的方式,。包覆與否的顆粒表面元素種類及含量是不一樣的,,因此可以通過(guò)該方式觀察樣品包覆情況,但是其缺點(diǎn)是無(wú)法自動(dòng)統(tǒng)計(jì),,只能觀察微小區(qū)域的顆粒,結(jié)果較為片面,;
2. 采用熱重分析方法,。比如硬脂酸包覆碳酸鈣,如果硬脂酸跟碳酸鈣只是普通的物理混合,,那么熱重分析只有兩個(gè)峰,,一旦硬脂酸跟碳酸鈣有作用,他的分解溫度就會(huì)發(fā)生變化,,可能就會(huì)出現(xiàn)三個(gè)峰,,一個(gè)碳酸鈣,一個(gè)硬脂酸,,還有一個(gè)介于兩者之間,,就是硬脂酸跟碳酸鈣結(jié)合的部分,這樣可以根據(jù)這部分分解溫度和含量來(lái)考察包覆,,該方法結(jié)果較為準(zhǔn)確,,但是實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng);
3. XPS 是另外一種分析材料表面的方法,,信號(hào)來(lái)源厚度 <10nm,,對(duì)于材料表面可以有非常靈敏的響應(yīng),可以顯示出材料表面的元素信息,,并依據(jù)得到的譜圖上對(duì)應(yīng)峰面積進(jìn)行半定量分析,。但是應(yīng)用于粉體包裹率計(jì)算,信號(hào)來(lái)源淺,,誤差大,,測(cè)試效率低。
顆粒統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng)
高清的顆粒圖像,,高效的處理速度,,準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)結(jié)果,看似矛盾的工作,,對(duì)于飛納電鏡來(lái)說(shuō)就變得輕而易舉,。那么,,飛納電鏡是如何做到的呢?
1. 飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲
首先,,高亮度燈絲是掃描電鏡進(jìn)行圖像分析的核心,。當(dāng)燈絲亮度充足時(shí),不同元素才能夠展現(xiàn)出更好的襯度,,簡(jiǎn)而言之就是更容易分辨出顆粒是否被包覆,。
2. Nebula 顆粒分散系統(tǒng)
其次,顆粒分散制樣,,是對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析統(tǒng)計(jì)的先決要求,,如果顆粒出現(xiàn)大量的堆積、團(tuán)聚,,將大大降低統(tǒng)計(jì)的準(zhǔn)確性,。如何解決顆粒分散問(wèn)題呢?飛納采用 Nebula 顆粒分散系統(tǒng),,效果如下圖所示,,分別為采用 Nebula 顆粒分散器和手工分散的樣品,可以直觀的看出,,手工分散的材料存在大量團(tuán)聚,、覆蓋的現(xiàn)象,而采用 Nebula 分散的樣品,,顆粒分布均勻,,無(wú)明顯的團(tuán)聚。在此基礎(chǔ)上我們對(duì)樣品進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,。
手動(dòng)分散的材料
Nebula 顆粒分散器分散的材料
然后,,通過(guò)顆粒分析系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)采集分析,可輕松識(shí)別顆粒,,并獲取等效直徑,、長(zhǎng)短徑、周長(zhǎng),、面積,、圓度等顆粒信息,如圖 1 所示,。
圖1. 顆粒統(tǒng)計(jì)信息
那么重點(diǎn)來(lái)了,,飛納如何做到顆粒包覆與否的判斷呢?我們不妨從電鏡圖片中尋找線索,。如圖 2 所示,,從顆粒的明暗程度就可以看出,偏亮的顆粒具有較高的灰度,,偏暗的顆粒(紅色框標(biāo)注)具有較低的灰度,。通過(guò)能譜(圖 3)進(jìn)一步驗(yàn)證了灰度低的顆粒為原始顆粒,,而灰度高的顆粒為成功包覆 Au 顆粒的物料,因此,,通過(guò)灰度值就能夠輕松判斷包覆效果,。
圖2 顆粒掃描電鏡圖
圖3 顆粒能譜分析
然后通過(guò)顆粒統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)識(shí)別到的所有顆粒按照灰度值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分布,一鍵便可得到如圖 4 所示分布圖,,通過(guò)簡(jiǎn)單的對(duì)比,,可以判定出灰度值小于 185 的顆粒屬于未包覆成功的,同時(shí)從數(shù)量百分比曲線可以讀出,,灰度值小于 185 的顆粒所占比為13%,,那么包覆成功的顆粒占到了 87%(1-13%)。至此,,飛納電鏡輕松完成包覆率統(tǒng)計(jì)工作,。
圖 4 顆粒統(tǒng)計(jì)分布
飛納電鏡顆粒系統(tǒng)主要用于統(tǒng)計(jì)顆粒樣品尺寸信息的統(tǒng)計(jì),但是通過(guò)思維發(fā)散,,我們便可以用之統(tǒng)計(jì)顆粒包覆率。因此,,大可不必拘泥于產(chǎn)品的固定功能,,發(fā)揮想象,飛納電鏡能為您創(chuàng)造更多可能性,!
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