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發(fā)揮創(chuàng)造力 —— 用掃描電鏡軟件統(tǒng)計粉體包覆率

復納科技 2020-12-09 | 閱讀：3327

在粉體工業(yè)領域中，粉體表面的包覆改性工藝是提升產品使用性能的重要方法，對于粉體改性來說,，包覆率是關鍵的參數,，但目前主要采用間接考察和檢測的方法獲得,，主要方法如下：

1. 采用掃描電鏡結合能譜的方式,。包覆與否的顆粒表面元素種類及含量是不一樣的，因此可以通過該方式觀察樣品包覆情況,，但是其缺點是無法自動統(tǒng)計,，只能觀察微小區(qū)域的顆粒，結果較為片面,；

2. 采用熱重分析方法,。比如硬脂酸包覆碳酸鈣，如果硬脂酸跟碳酸鈣只是普通的物理混合,，那么熱重分析只有兩個峰,，一旦硬脂酸跟碳酸鈣有作用，他的分解溫度就會發(fā)生變化,，可能就會出現三個峰,，一個碳酸鈣，一個硬脂酸,，還有一個介于兩者之間,，就是硬脂酸跟碳酸鈣結合的部分，這樣可以根據這部分分解溫度和含量來考察包覆,，該方法結果較為準確,，但是實驗周期長；

3. XPS 是另外一種分析材料表面的方法,，信號來源厚度＜10nm,，對于材料表面可以有非常靈敏的響應，可以顯示出材料表面的元素信息,，并依據得到的譜圖上對應峰面積進行半定量分析,。但是應用于粉體包裹率計算,，信號來源淺，誤差大,，測試效率低,。

顆粒統(tǒng)計分析測量系統(tǒng)

高清的顆粒圖像，高效的處理速度,，準確的統(tǒng)計結果,，看似矛盾的工作，對于飛納電鏡來說就變得輕而易舉,。那么，飛納電鏡是如何做到的呢,？

1. 飛納電鏡高亮度 CeB₆ 燈絲

首先,，高亮度燈絲是掃描電鏡進行圖像分析的核心。當燈絲亮度充足時,，不同元素才能夠展現出更好的襯度,，簡而言之就是更容易分辨出顆粒是否被包覆。

2. Nebula 顆粒分散系統(tǒng)

其次,，顆粒分散制樣,，是對樣品進行準確分析統(tǒng)計的先決要求，如果顆粒出現大量的堆積,、團聚,，將大大降低統(tǒng)計的準確性。如何解決顆粒分散問題呢,？飛納采用 Nebula 顆粒分散系統(tǒng),，效果如下圖所示，分別為采用 Nebula 顆粒分散器和手工分散的樣品,，可以直觀的看出,，手工分散的材料存在大量團聚、覆蓋的現象,，而采用 Nebula 分散的樣品,，顆粒分布均勻，無明顯的團聚,。在此基礎上我們對樣品進行統(tǒng)計分析,。

手動分散的材料

Nebula 顆粒分散器分散的材料

然后，通過顆粒分析系統(tǒng)對樣品進行數據采集分析,，可輕松識別顆粒,，并獲取等效直徑、長短徑,、周長,、面積,、圓度等顆粒信息，如圖 1 所示,。

圖1. 顆粒統(tǒng)計信息

那么重點來了,，飛納如何做到顆粒包覆與否的判斷呢？我們不妨從電鏡圖片中尋找線索,。如圖 2 所示,，從顆粒的明暗程度就可以看出，偏亮的顆粒具有較高的灰度,，偏暗的顆粒（紅色框標注）具有較低的灰度,。通過能譜（圖 3）進一步驗證了灰度低的顆粒為原始顆粒，而灰度高的顆粒為成功包覆 Au 顆粒的物料,，因此,，通過灰度值就能夠輕松判斷包覆效果。

圖2 顆粒掃描電鏡圖

圖3 顆粒能譜分析

然后通過顆粒統(tǒng)計分析軟件對識別到的所有顆粒按照灰度值進行統(tǒng)計分布,，一鍵便可得到如圖 4 所示分布圖,，通過簡單的對比，可以判定出灰度值小于 185 的顆粒屬于未包覆成功的,，同時從數量百分比曲線可以讀出,，灰度值小于 185 的顆粒所占比為13%，那么包覆成功的顆粒占到了 87%（1-13%）,。至此,，飛納電鏡輕松完成包覆率統(tǒng)計工作。