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元能科技單顆粒力學性能測試

元能科技 2024-12-05 | 閱讀：1152

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一、測試目的

該項目用于對鋰電池,、鈉電池等體系不同正負極材料單個顆粒的壓縮測試,，評估材料顆粒層級的耐壓性,、壓潰力。一般有以下幾個方面的研究和應用（如圖1）：

1）顆粒的抗壓性與粉末壓縮過程中顆粒破碎,、不可逆形變的關聯(lián)

2）顆粒的抗壓性與極片壓實情況下顆粒壓潰,、涂層穩(wěn)定性的關聯(lián)

3）顆粒的抗壓性與電芯循環(huán)穩(wěn)定性、容量保持率等性能的關聯(lián)

4）顆粒的抗壓性對緩解電芯循環(huán)過程中體積效應帶來的正負極材料結(jié)構(gòu)破壞方面的作用

5）硅碳復合材料和純碳/多孔碳材料顆?？箟盒缘谋容^,、工藝研究

圖1. 鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級材料應用的關聯(lián)

二、測試原理

1. 設備原理

SPFT設備（圖2左）由光學顯微鏡,、壓力測量系統(tǒng),、位移測量系統(tǒng)、力位移控制系統(tǒng)組成,，通過高精度的位移和壓力控制,，可采集壓頭（平面大小50μm左右，可定制）加載到單個顆粒上后的壓力-位移曲線,，從曲線的突變點分析顆粒壓潰力（圖2右）,。測試過程中，可以借助光學顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài),、測試顆粒的尺寸信息等,。

圖2. (左) 元能科技SPFT設備；(右) 基本測試原理

2. 參數(shù)與性能

圖3. 元能科技SPFT參數(shù)與性能（可定制）

三,、測試步驟

1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強度測試方法執(zhí)行,；

2）樣品測試步驟包含：標準化制樣（乙醇分散制樣），顆粒定位（尋找單分散顆粒）,，實驗參數(shù)配置,，實驗和顆粒觀察等；

3）測試1個顆粒的過程僅需1min左右,；每個樣品通常測試5個以上的顆粒,；

4）測試過程中，可以觀察顆粒被壓潰的完整過程,，可做顆粒長度測量,、拍照或錄像。

壓潰前 壓潰后 過程動圖

圖4. 單顆粒壓縮過程形貌變化示意圖

四,、測試說明

1. 測試對象顆粒

1）試樣顆粒粒徑大?。?~100um，球形或形狀規(guī)則的顆粒測試一致性會更好,；不規(guī)則的顆粒通過一定量的數(shù)據(jù)基本上也能反映規(guī)律,。測試時,，一般根據(jù)客戶提供的試樣D50粒徑來選取所測試的顆粒。

2）試樣顆粒壓潰力大?。海?00mN或＜500mN,，該量程常規(guī)的鋰電正負極材料都滿足，但壓潰力太小的因精度原因可能無法識別,。

2. 數(shù)據(jù)內(nèi)容

元能科技單顆粒力學性能項目測試,，提供以下數(shù)據(jù)內(nèi)容：

1）測試報告1份

2）原始數(shù)據(jù)1份（含所有曲線原數(shù)據(jù)+壓潰前后形貌圖）

3）結(jié)合測試情況，提供測試過程錄屏（供客戶參考）

3. 測試的影響因素

圖5. 單顆粒壓潰力測試的影響因素

顆粒的粒徑大小,、形狀,、表面狀況、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等因素,，都可能對壓潰力的測試結(jié)果產(chǎn)生影響,。需要說明的是，顆粒受形成過程中復雜的內(nèi)外部環(huán)境條件作用,，并非表現(xiàn)出充分的一致性,。即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒,，其壓潰力也可能會表現(xiàn)出一定的差異性,。因此，同一試樣不同顆粒的壓潰力是存在一定分布范圍的,，這也是為什么需要進行多顆粒的測試,，通過一定量的數(shù)據(jù)來分析不同試樣的數(shù)據(jù)規(guī)律。

4. 壓力-位移曲線分析

1）單顆粒壓縮的曲線模型

基于SPFT大量的樣品測試,，我們收集了不同類型鋰電材料單顆粒的壓縮數(shù)據(jù),，結(jié)合文獻上的相關討論，匯總整理了一套鋰電材料單顆粒壓縮的曲線模型,。這一模型不僅能描述了單顆粒在壓縮過程中的應力應變關系,，還反映了單顆粒的形變機制、破碎行為等信息,。詳見：微觀力量：鋰電材料的單顆粒壓縮特性,。

2）顆粒抗壓強度計算

圖6. 球形顆粒的抗壓強度計算方法

針對球形的顆粒,，部分日韓文獻中[1,2],、上述國標中，球形顆?？梢酝ㄟ^如圖6所示的計算方法,，將顆粒的壓潰力換算成顆粒的抗壓強度,。非球形顆粒不適用該方法,。

3）模量的計算

由于測試的方法是通過比顆粒大的壓頭去壓縮顆粒,，因此壓頭與顆粒的接觸面積并非固定的、且不易計算,。而彈性模量,、壓縮模量中的應力（σ）通常被定義為單位面積上所受的力，所以該測試得不出顆粒相關模量的數(shù)據(jù),。

4）剛度和脆性

剛度表示顆粒在特定載荷下壓縮的變形量,；脆性反映顆粒在受力時是否容易被壓碎壓潰。這兩個參數(shù)可以通過曲線的壓潰點信息作一些判定,。例如不同試樣,，相同壓潰力情形下，零點到壓潰點之間的曲線越陡峭,，表明材料從彈性到破壞的過渡越快,；壓縮位移越短，表明材料較為脆性,，因為它不能承受較大的變形即發(fā)生破碎,。

圖7. 單顆粒壓縮曲線脆性特征的分析

五、部分案例展示

1. 壓潰前后形貌對比

1）不同類型正極樣品

圖8. 不同類型正極樣品壓潰前后形貌對比

2）不同類型負極樣品

圖9. 不同類型負極樣品壓潰前后形貌對比

2. 壓潰力分布

我們按照不同樣品類型,、特定尺寸范圍,、特定壓潰力范圍做了壓潰力分布比例的統(tǒng)計。以下統(tǒng)計來源于元能實驗室的測試結(jié)果,，圖表顏色標注方式按照圖10執(zhí)行,。

圖10. 分布比例和顏色對應關系

1）三元/高鎳

2）石墨/硬碳

3）純碳/多孔碳

4）硅碳/硅氧

六、參考文獻

[1] Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries,，Journal of Power Sources 486(2021)229359

[2] Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.

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