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前 言

碳達峰,、碳中和目標(biāo)是黨的二十大報告強調(diào)要積極穩(wěn)妥推進的雙碳目標(biāo),，在此大背景下,，新能源電池產(chǎn)業(yè)作為綠色產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，迎來了前所未有的發(fā)展機遇,，同時也面臨著越來越多的挑戰(zhàn),。當(dāng)前鋰離子電池已在3C類電子設(shè)備、電動汽車及儲能領(lǐng)域得到廣泛發(fā)展,，市場對于更高能量密度,、更優(yōu)性能鋰離子電池的需求急劇增長。高能量密度鋰離子電池開發(fā)中,，如何提升電極的容量利用率,，并改善壓實密度高導(dǎo)致的浸潤難度大等問題面臨的關(guān)鍵性技術(shù)挑戰(zhàn)，而有效改善電解液的浸潤性被認(rèn)定為是解決這一問題的關(guān)鍵,。鋰離子電池制造中,，浸潤不均勻會導(dǎo)致電流密度分布的不均勻,，形成的電解質(zhì)界面膜（SEI）不穩(wěn)定；同時浸潤不完全直接影響電池的性能,，導(dǎo)致析鋰的發(fā)生,，并引發(fā)一系列安全性問題?？傊?，鋰離子電池原材料電解液是鋰離子電池研發(fā)的核心部分， 電解液對電極的浸潤性考量評估是發(fā)展高性能鋰離子電池的關(guān)鍵,。

鋰離子電池電解液通常采用有機電解液,，穩(wěn)定性好。有機電解液主要包含鋰鹽,、溶劑和添加劑,，各部分的濃度及類別直接影響電解液及電池的性能；圖1為電解液相關(guān)的研究情況概述,。據(jù)睿藍財訊統(tǒng)計,，溶劑在電解液中質(zhì)量占比85%、成本占比30%,；電解液占動力電池成本6%-8%（主流NCM523 電芯材料中電解液成本占比約為 5.6%,，磷酸鐵鋰（LFP）電芯材料中電解液成本占比約為 8.5%）；動力電池占新能源汽車成本40%,。綜合統(tǒng)計溶劑占動力電池成本1.8%-2.4%,、占新能源汽車成本0.72%-0.96%。電解液采用“混合溶劑體系”,，95%是“碳酸酯類溶劑”,，按結(jié)構(gòu)分為環(huán)狀碳酸酯和鏈狀碳酸酯，包括碳酸二甲（DMC）,、碳酸二乙酯（DEC）,、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸乙烯酯（EC）,、碳酸丙烯酯（PC）,。溶劑的主要作用是溶解鋰鹽，形成可以導(dǎo)電的離子,；鋰鹽主要是起到提供導(dǎo)電離子的作用,，六氟磷酸鋰（LiPF6）是當(dāng)前采用較多的鋰鹽。電解液黏度由鋰鹽和溶劑共同決定的,，黏度與電解液的浸潤性直接相關(guān)聯(lián),。

 圖1.電解液相關(guān)研究概述 

本文主要結(jié)合元能科技研制的電解液浸潤測試系統(tǒng)（Electrolyte Wetting System，EWS1100 ），分別選用不同的溶劑及電解液進行毛細(xì)管浸潤性的差異性評估,，為不同溶劑及電解液體系的浸潤性差異提供一種可行測試方案,。 

本文主要基于毛細(xì)管浸潤測試系統(tǒng)，結(jié)合不同壓實密度的負(fù)極極片進行系統(tǒng)化測試,，評估不同壓實密度下極片的浸潤性差異,。

實驗設(shè)備與測試方法

1.實驗設(shè)備: 型號EWS1100（IEST元能科技），設(shè)備外觀如圖2所示,。

 圖2.EWS1100設(shè)備示意圖 

2.樣品制備與測試

2.1樣品制備：分別選用PCDECDMCEMC四種溶劑及L01L02L03L04四種電解液對同一極片進行浸潤性測試,。

2.2 測試流程：待測樣品預(yù)處理→樣品標(biāo)準(zhǔn)化固定→設(shè)備聯(lián)機及軟件參數(shù)設(shè)計→毛細(xì)管自動化吸液→毛細(xì)管自動化下壓測試→視覺識別系統(tǒng)實時監(jiān)控毛細(xì)管液面高度→數(shù)據(jù)采集及處理。

3.測試原理

電解液浸潤測試系統(tǒng)（Electrolyte Wetting System,，EWS1100 ）,，可量化評估電解液在不同正負(fù)極極片及隔膜間的浸潤差異，為電解液浸潤評估提供了一種有效手段,，圖3為毛細(xì)管浸潤法測試原理示意圖,。毛細(xì)玻璃管與極片表面接觸，在毛細(xì)管內(nèi)注入電解液,，隨著電解液不斷浸潤涂層，毛細(xì)管液面不斷降低,。視覺識別系統(tǒng)實時記錄毛細(xì)管液面高度,，液面高度的動態(tài)演變過程就是電解液浸潤實時過程，高度變化量即電解液的浸潤量,。

 圖3. 毛細(xì)管浸潤法測試原理示意圖 

浸潤測試結(jié)果

鋰離子電池溶劑一般選用介電常數(shù)高,、黏度小的有機溶劑。介電常數(shù)越高,，鋰鹽就越容易溶解和解離,；黏度越小，離子移動速度越快,。但通常情況下介電常數(shù)高的溶劑粘度大,，粘度小的溶劑介電常數(shù)低，故實際應(yīng)用中通常多種溶劑混合使用來獲取最優(yōu)的電解液體系,。相比于混合體系的研究,，單一體系的性能評估更是電解液系統(tǒng)化研發(fā)的基礎(chǔ)，本實驗首先選取四種不同性能的溶劑（如表1為四種溶劑的物性指標(biāo)）分別進行極片層級的毛細(xì)管浸潤表征,，評估該方法下不同溶劑的浸潤差異,。

 表1.不同溶劑的物理性能 

結(jié)合EWS1100系列電解液浸潤設(shè)備，采用10μl毛細(xì)管,，進行不同溶劑在同一極片上的差異評估,，并對數(shù)據(jù)進行歸一化處理。如表2為不同溶劑的浸潤量數(shù)據(jù)對比結(jié)果，圖4為不同溶劑的浸潤對比曲線,，從曲線斜率上可明顯看出,，不同溶劑間的浸潤存在明顯差異，其中DMC約20s完成了取樣液體的全部浸潤,；從10s及20s浸潤量的結(jié)果上看,，均呈現(xiàn)PC＜DEC＜EMC＜DMC的浸潤趨勢，該趨勢與溶劑黏度的結(jié)果相反,， 故在商業(yè)電解液的研發(fā)及使用過程中黏度是一關(guān)鍵性指標(biāo),，另外電芯注液階段通常需要提供合適的溫度，這也是由于適當(dāng)提高溫度可以降低電解液的黏度,，從而加速注液和浸潤過程,。

 表2.不同溶劑的浸潤性差異 

 圖4.四種不同溶劑的毛細(xì)管浸潤曲線 

電解液鋰鹽是鋰離子的傳導(dǎo)的基礎(chǔ)，合適的鋰鹽需要兼具好的熱穩(wěn)定性且不易分解,、高的離子導(dǎo)通性能,、好的化學(xué)及電化學(xué)穩(wěn)定性、成本低等條件,；盡管鋰鹽種類很多,，但適用于鋰離子電池的非常有限，當(dāng)前實驗室和產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)中常用鋰鹽一般選擇陰離子半徑較大,、氧化和還原性穩(wěn)定的鋰鹽,，其中六氟磷酸鋰（LiPF6）是當(dāng)前鋰離子電池使用最多的鋰鹽。本實驗結(jié)合不同溶劑進行固定鋰鹽濃度的電解液配比,，制得如表3中四種配比的電解液,，其主要成分是在PC、EMC,、DMC及DEC的基礎(chǔ)上增加了1M的LiPF6,，結(jié)合這四種電解液進行毛細(xì)管原理下的浸潤性測試。

 表3.四種電解液體系的成分 

如表4為四種基于不同溶劑配比的電解液體系浸潤量數(shù)據(jù)對比結(jié)果,，圖5為不同電解液的毛細(xì)管浸潤對比曲線,，從曲線斜率上看四種電解液的浸潤情況有明顯差異；從浸潤量表格上也能夠進一步明確其浸潤趨勢L01<L04<L02<L03,，結(jié)合電解液成分進行分析,，該趨勢與未加鋰鹽的純?nèi)軇┶厔菀恢拢燃內(nèi)軇┘尤脘圎}后電解液的浸潤性均降低,。以DMC和其基礎(chǔ)上加入1M鋰鹽的L03對比來看,，DMC約20s完成了初始液體的全部浸潤，而L03在50s僅完成了初始液體量的34.8%（50s的浸潤量/初始液面高度）,；這一結(jié)果主要考慮在溶劑中加入了鋰鹽后增大了液體的黏度,，黏度的改變直接導(dǎo)致電解液浸潤性的下降,。

 表4.不同電解液的浸潤性差異 

 圖5.四種不同電解液的毛細(xì)管浸潤曲線 

總 結(jié)

鋰離子電池使用的電解液是以合適濃度的鋰鹽溶解于有機非質(zhì)子混合溶液中，常見的電解液一般是1M鋰鹽濃度下的混合碳酸酯溶劑構(gòu)成的體系,。鋰鹽,、溶劑的選擇和電解液體系的優(yōu)劣決定著電池的循環(huán)效率、工作電壓,、使用溫度,、和使用壽命，對電池整體性能起著決定性作用,。電解液黏度是影響浸潤性的關(guān)鍵,，本文通過不同黏度溶劑及加入鋰鹽后的溶液的浸潤性差異進行評估，明確了黏度對浸潤性的影響,，實際電解液配方研發(fā)過程中,，其在極片層級的浸潤評估可以作為一項重要的參考指標(biāo)。

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