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元能科技(廈門)有限公司

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粉末電阻率&壓實(shí)密度在質(zhì)量監(jiān)控中的應(yīng)用探究

粉末電阻率&壓實(shí)密度在質(zhì)量監(jiān)控中的應(yīng)用探究
元能科技  2024-06-25  |  閱讀:1110

前 言

鋰離子電池的電化學(xué)性能與正負(fù)極粉體材料的性能緊密相關(guān),,其中,,正極材料金屬異物雜質(zhì)含量、水分超標(biāo),、批次一致性差等問(wèn)題存在都可能引起鋰離子電池失效甚至安全性問(wèn)題,,對(duì)于電池企業(yè),來(lái)料檢驗(yàn)是電池制作工藝流程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),,來(lái)料檢驗(yàn)中正極粉體材料批次間差異越小,,一致性越好,成品電池才能越穩(wěn)定,。在正極材料的批次穩(wěn)定性控制中,,粒徑、振實(shí)密度,、壓實(shí)密度,、比表面積,、水分,、pH值、電阻率等作為標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控指標(biāo)進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控,,本文采用元能科技的粉末電阻率&壓實(shí)密度儀進(jìn)行粉末電阻率及壓實(shí)密度長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試,,為粉體材料的性能一致性提供監(jiān)控方法。

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圖1. 鋰離子電池生產(chǎn)工藝流程圖


1. 指標(biāo)及監(jiān)控方法

1.1 同一款NCM材料不同批次分別進(jìn)行單獨(dú)封裝,,每天拆一包進(jìn)行3組重復(fù)性測(cè)試,,共計(jì)測(cè)試30天;1.2 采用PRCD3100(IEST-元能科技)分別對(duì)材料進(jìn)行電阻率及壓實(shí)密度測(cè)試,測(cè)試設(shè)備如圖2所示,。

測(cè)試參數(shù):壓強(qiáng)范圍12-20MPa,,間隔2MPa,保壓10s,;80-180MPa,,間隔50MPa,保壓10s,。

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圖2. (a)PRCD3100外觀圖,;(b)PRCD3100結(jié)構(gòu)圖

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1 測(cè)試前注意事項(xiàng)

電阻率及壓實(shí)密度穩(wěn)定性測(cè)試影響因素較多,包含人,、機(jī),、料、法,、環(huán)等各個(gè)環(huán)節(jié),,人員操作方法的熟練程度、對(duì)關(guān)鍵細(xì)節(jié)的把控,、測(cè)試設(shè)備穩(wěn)定性,、待測(cè)樣品狀態(tài)、測(cè)試原理選擇的合理性,、測(cè)試環(huán)境的穩(wěn)定性等均是電阻率及壓實(shí)密度穩(wěn)定性測(cè)試的關(guān)鍵因子,。為保證整體測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性,實(shí)驗(yàn)測(cè)試前需對(duì)設(shè)備的關(guān)鍵模塊進(jìn)行系統(tǒng)化測(cè)試及校準(zhǔn),,其中主要包含壓力模塊校準(zhǔn),、厚度模塊及電阻模塊校準(zhǔn),確保設(shè)備整體測(cè)試的準(zhǔn)確性,。實(shí)際測(cè)試在25℃±2℃控溫環(huán)境條件下進(jìn)行,;樣品選擇上保證樣品狀態(tài)一致,無(wú)異常團(tuán)聚或結(jié)塊現(xiàn)象發(fā)生,,不同批次均單獨(dú)封裝,,共計(jì)30包,盡量減小樣品隨時(shí)間變化受環(huán)境的影響,,如發(fā)生吸潮現(xiàn)象,,實(shí)際測(cè)試過(guò)程每天拆一包,重復(fù)進(jìn)行3組重復(fù)性測(cè)試,,由于PRCD3100為電阻率及壓實(shí)密度雙功能設(shè)備,,兩個(gè)參數(shù)均為同組參數(shù)輸出,測(cè)試完成后對(duì)30天數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)化匯總及分析,,包括不同壓強(qiáng)點(diǎn)下的測(cè)試結(jié)果匯總均值,、變異系數(shù),、極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(西格瑪)及均值正負(fù)三西格瑪?shù)目刂葡薜葏?shù),。


2.2 電阻率測(cè)試結(jié)果

電阻率是表征材料電阻特性的物理量,,鋰離子電池粉體電阻率的測(cè)定可用于材料改性評(píng)估、工藝條件評(píng)估及質(zhì)量監(jiān)控等方面,,隨著鋰離子電池行業(yè)的發(fā)展,,材料的品種更加多樣化,生產(chǎn)工藝也更加復(fù)雜,,材料失效的風(fēng)險(xiǎn)也就更大,,因而對(duì)其質(zhì)量管理的要求也就更高,本實(shí)驗(yàn)以粉體材料電阻率長(zhǎng)期穩(wěn)定性監(jiān)控為基礎(chǔ),,探究粉體電阻率檢測(cè)在質(zhì)量監(jiān)控方面的應(yīng)用,。

3.jpg表1. 30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)分析匯總表格

如表1為NCM樣品30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)分析匯總表格,從測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出該粉體樣品的電阻率均隨壓強(qiáng)的增大而降低,,且其變異系數(shù)COV的分析結(jié)果上看,,低壓強(qiáng)12MPa下30天測(cè)試數(shù)據(jù)的COV為4.13%,高壓強(qiáng)180MPa下為2.28%,,整體測(cè)試重復(fù)性均在較好的水平,,但嚴(yán)格來(lái)對(duì)比,低壓強(qiáng)下重復(fù)性COV偏大,,這主要是因?yàn)樵趯?shí)際電阻率測(cè)定過(guò)程中,,低壓強(qiáng)條件下粉體充填不緊密,粉末顆粒之間的空隙率較大,,重復(fù)性測(cè)試一致性相對(duì)較差,,隨著壓強(qiáng)的增大,粉末顆?;瑒?dòng)重排形成緊密的堆積狀態(tài),,顆粒間的空隙率減小,重復(fù)性測(cè)試一致性變好,,同時(shí)大的壓強(qiáng)可以減少測(cè)試過(guò)程中的一部分接觸電阻,,從而提升整體測(cè)試的重復(fù)性及一致性,這也是實(shí)際測(cè)試中建議選用大壓強(qiáng)條件進(jìn)行測(cè)試的原因之一,。

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圖3. 30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)12MPa及180Mpa壓強(qiáng)下整體波動(dòng)匯總圖

西格瑪是標(biāo)準(zhǔn)偏差的一個(gè)測(cè)量單位,,用希臘字母(σ)表示,在鋰離子電池來(lái)料質(zhì)量監(jiān)控中,,西格瑪是一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo),,通常標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格為長(zhǎng)期數(shù)據(jù)監(jiān)控均值的2~3σ,。圖3為30天電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)12MPa及180Mpa壓強(qiáng)下整體波動(dòng)匯總圖,,結(jié)合表1分析數(shù)據(jù)可以明顯看出,,該材料30天的數(shù)據(jù)均滿足Mean±3σ的范圍。在實(shí)際質(zhì)量監(jiān)控中,,電阻率可以做為一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo),,前期結(jié)合不同批次樣品電阻率測(cè)試的真實(shí)情況,系統(tǒng)化分析其變異系數(shù),、均值及西格瑪?shù)鹊牟▌?dòng)變化,,確定2~3σ為標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量監(jiān)控規(guī)格,后期可結(jié)合該規(guī)格和實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化監(jiān)控,,如批次穩(wěn)定性工藝評(píng)估,、來(lái)料一致性監(jiān)控等。


2.3 壓實(shí)密度測(cè)試結(jié)果

隨著鋰離子電池的發(fā)展,,為追求更高性能鋰離子電池的開(kāi)發(fā),,越來(lái)越多企業(yè)開(kāi)啟了對(duì)高容量、高電壓及高壓密材料的研發(fā)及生產(chǎn),,以適應(yīng)更多消費(fèi)者的需求,。行業(yè)內(nèi)壓實(shí)密度評(píng)估多停留在極片端,實(shí)驗(yàn)證明壓實(shí)密度與片比容量,、效率,、內(nèi)阻以及電池循環(huán)性能等密切相關(guān),一定程度下壓實(shí)密度越大,,電池的比容量越高,,所以壓實(shí)密度的有效評(píng)估對(duì)電池的優(yōu)化改進(jìn)非常重要,而相比極片端的壓實(shí)密度評(píng)估,,從粉體材料端快速評(píng)估其也是密度亦可作為材料評(píng)估篩選的有效手段,,同時(shí)在質(zhì)量監(jiān)控方面也有十分重要的意義。 

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表2. 30天壓實(shí)密度測(cè)試數(shù)據(jù)分析匯總表格


如表2為NCM樣品30天壓實(shí)密度數(shù)據(jù)總體匯總表格,,從數(shù)據(jù)上看,,壓實(shí)密度隨著壓強(qiáng)的增大而增大,整體數(shù)據(jù)的重復(fù)性COV均小于0.5%,,且重復(fù)性測(cè)試極差均小于0.06g/cm3,,綜合來(lái)看數(shù)據(jù)整體測(cè)試穩(wěn)定性及重復(fù)性較好。進(jìn)一步系統(tǒng)化分析壓實(shí)密度的±3σ的范圍,,并結(jié)合30天數(shù)據(jù)進(jìn)行了系統(tǒng)化壓實(shí)密度波動(dòng)匯總,,如圖4所示為30天壓實(shí)密度12MPa及180MPa下的測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)圖,均滿足±3σ的規(guī)格范圍,,但相比于12MPa下的數(shù)據(jù)波動(dòng),,180MPa下的數(shù)據(jù)波動(dòng)更小,這與不同壓力下粉體空隙狀態(tài)與顆粒隨壓強(qiáng)流動(dòng)重排有一定關(guān)系,,除此之外,,壓實(shí)密度整體的波動(dòng)也與測(cè)試關(guān)鍵點(diǎn)的控制,,如樣品狀態(tài)、設(shè)備穩(wěn)定性,、測(cè)試模具穩(wěn)定性等因素密切相關(guān),,實(shí)際測(cè)試過(guò)程中也需要對(duì)這些關(guān)鍵因子進(jìn)行合理的控制,盡可能把影響因素降到最低,。在實(shí)際質(zhì)量監(jiān)控中,,與電阻率應(yīng)用相同,研發(fā)前期可針對(duì)不同的樣品測(cè)試需求及測(cè)試場(chǎng)景,,收集大量壓實(shí)密度相關(guān)參數(shù),,并對(duì)關(guān)鍵因子進(jìn)行控制,進(jìn)而系統(tǒng)化分析材料壓實(shí)密度的西格瑪規(guī)格范圍或嚴(yán)格的極差監(jiān)控范圍,,后續(xù)可以針對(duì)新批次的樣品或來(lái)料進(jìn)行壓實(shí)密度測(cè)定,,從而達(dá)到質(zhì)量監(jiān)控的目的。

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圖4. 30天壓實(shí)密度測(cè)試數(shù)據(jù)12MPa及180Mpa壓強(qiáng)下整體波動(dòng)匯總圖


3. 總結(jié)

本文采用PRCD3100測(cè)試同一種材料30天的電阻率和壓實(shí)密度,,通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)化分析,,展示了在質(zhì)量監(jiān)控方向的應(yīng)用場(chǎng)景,為樣品批次穩(wěn)定性監(jiān)控提供一種方法,,為鋰電材料穩(wěn)定生產(chǎn)及新工藝優(yōu)化助力,。


4. 參考文獻(xiàn)

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