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或許您并非電化學(xué)領(lǐng)域的專業(yè)人士，但在瀏覽相關(guān)期刊,、參加學(xué)術(shù)會(huì)議，或訪問(wèn)電化學(xué)設(shè)備制造商的網(wǎng)站時(shí),，您可能經(jīng)常會(huì)看到一個(gè)特殊的圖形,，它呈現(xiàn)出鴨子狀的兩座山峰。行業(yè)內(nèi),，我們常稱它為“循環(huán)伏安圖”,。它看起來(lái)是這個(gè)樣子的：

在電化學(xué)研究中,，我們通常通過(guò)觀察電子的流動(dòng)來(lái)洞察化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)。在無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,，電化學(xué)過(guò)程通常涉及金屬化合物的氧化或還原,。傳統(tǒng)化學(xué)反應(yīng)中的還原通常需要添加一種化學(xué)物質(zhì)來(lái)完成。而在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,，僅需在電極上施加電子即可實(shí)現(xiàn)這種還原,。化學(xué)還原的動(dòng)力源自分子軌道之間的能量差異,，而電化學(xué)的還原則源自外部電子的驅(qū)動(dòng),。

循環(huán)伏安法和電化學(xué)阻抗譜技術(shù)是電化學(xué)領(lǐng)域中最常用的兩種測(cè)試方法。循環(huán)伏安曲線以電壓為橫軸,、電流為縱軸,，直觀地展示了電壓變化時(shí)電流的響應(yīng)。循環(huán)伏安法是一種廣泛應(yīng)用的技術(shù),，常用于評(píng)估電極與電解質(zhì)界面（電活性表面）的物理和化學(xué)性質(zhì),。電活性表面在眾多電化學(xué)裝置中普遍存在，包括鋰電池,、燃料電池以及各種電化學(xué)催化反應(yīng)和傳感器等,。循環(huán)伏安法的英文名為cyclic voltammetry，縮寫為CV,，因此常被稱為CV測(cè)試,，測(cè)試結(jié)果曲線稱為CV曲線。其核心原理在于,，通過(guò)給電極施加具有恒定掃描速度的電壓,，并持續(xù)監(jiān)測(cè)電極表面電流和電位的關(guān)系，從而表征電極表面發(fā)生的反應(yīng),，并探討其電極反應(yīng)機(jī)理,。通常，我們以循環(huán)的方式施加電位變化：從一個(gè)起始電位開始,，以固定速率掃描至一個(gè)終點(diǎn)電位,，然后再以相同速率返回到起始電位。在此過(guò)程中,，我們可以繪制出可逆氧化反應(yīng)的循環(huán)伏安曲線,。當(dāng)電壓從低向高掃描時(shí)，會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)生氧化電流的氧化峰,；而在反向掃描時(shí),，則會(huì)出現(xiàn)還原峰。通過(guò)分析循環(huán)伏安曲線,，我們可以確定氧化還原反應(yīng)發(fā)生的電位,。

外加電位曲線

電極與電解液界面從微觀角度來(lái)看,，是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜的系統(tǒng)。首先,，不同的電極材料和電解液會(huì)形成不同的界面性質(zhì)和表面形貌,。其次,，在電極表面,，電子轉(zhuǎn)移、離子傳遞和化學(xué)反應(yīng)等過(guò)程同時(shí)進(jìn)行,，形成了復(fù)雜的電化學(xué)反應(yīng)界面,。這些反應(yīng)的速率和動(dòng)力學(xué)特性取決于電極表面的化學(xué)活性、結(jié)構(gòu)和表面缺陷等因素,。目前,，人們對(duì)電極-電解質(zhì)界面的化學(xué)性質(zhì)仍沒(méi)有完全理解，因此這一領(lǐng)域仍然是一個(gè)活躍的學(xué)術(shù)研究領(lǐng)域,。

既然我們已經(jīng)了解了循環(huán)伏安法的基本概念,，接下來(lái)讓我們一起探討下為什么它在電化學(xué)研究中如此受歡迎。

首先,，循環(huán)伏安測(cè)試是一種方便,、快捷且成本效益高的的先進(jìn)技術(shù)。讓我們先了解一下進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試所需的設(shè)備和參數(shù)設(shè)置,。下面是元能科技自主研發(fā)的電化學(xué)性能分析儀--八通道的ERT7008,，以及配套的控制軟件IEST Console中循環(huán)伏安測(cè)試工步的設(shè)置。

ERT7008,；IEST Console

元能科技的ERT7008系列不僅具備常規(guī)的充放電功能,，還集成了CV（循環(huán)伏安）和EIS（交流阻抗譜）模塊，能夠滿足常規(guī)電化學(xué)測(cè)試的需求,。具體參數(shù)如下：

在循環(huán)伏安工步中,，需要設(shè)置的參數(shù)包括循環(huán)圈數(shù)、每圈點(diǎn)數(shù),、初始電壓,、終止電壓、掃描速率,、電流閾值以及N圈執(zhí)行,。循環(huán)圈數(shù)指的是外加電位循環(huán)的次數(shù)，每圈點(diǎn)數(shù)表示記錄數(shù)據(jù)的頻率,，初始電壓和終止電壓確定了電壓的掃描范圍,，掃描速率指的是電壓變化的速率，電流閾值用于定義電流的安全范圍,，以避免超出電池的安全電流范圍,。N圈執(zhí)行允許在指定循環(huán)圈數(shù)下執(zhí)行循環(huán)伏安測(cè)試,。設(shè)置好這些參數(shù)后，即可開始測(cè)試,。測(cè)試結(jié)束后,，您將得到自己的循環(huán)伏安曲線。如果一切順利,，您可能會(huì)得到類似于以下的曲線：

CV曲線示意圖

當(dāng)然,，上述曲線只是一個(gè)典型的示意循環(huán)伏安曲線，實(shí)際測(cè)試曲線可能會(huì)有所不同,。它可能胖點(diǎn),，瘦點(diǎn)或者在某些地方有上下起伏，甚至可能曲線不那么平滑,，存在很多小尖峰,。在分析這些細(xì)節(jié)時(shí)，千萬(wàn)不要忽視,，因?yàn)檫@些細(xì)節(jié)可能會(huì)揭示材料的某種特性或優(yōu)化體系的新方法,。實(shí)際上，循環(huán)伏安曲線的形狀主要取決于兩個(gè)因素：研究體系和掃描速率,。研究體系指的是研究對(duì)象的本征屬性,，如電池的正負(fù)極材料、電解液,、添加劑和隔膜等,。改變?nèi)魏我粋€(gè)因素都可能導(dǎo)致循環(huán)伏安曲線的變化。此外,，即使是對(duì)相同的研究體系,，掃描速率也會(huì)影響循環(huán)伏安曲線的形狀。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中的掃描速率決定了施加電位的變化速率,。較快的掃描速率會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散層尺寸減小,，從而觀察到更高的電流。這是因?yàn)榭焖俚膾呙杷俾蕰?huì)減少擴(kuò)散層的形成時(shí)間,，使更多的反應(yīng)物質(zhì)快速接近電極表面,，從而增加了電流。因此,，循環(huán)伏安曲線上的峰值高度也會(huì)隨之改變,。在實(shí)際研究中，科學(xué)家經(jīng)常通過(guò)調(diào)整掃描速率來(lái)改變峰電流的大小,，以揭示反應(yīng)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)特性,，這有助于理解反應(yīng)的速率、機(jī)制以及反應(yīng)物質(zhì)的擴(kuò)散行為,。

LFP材料在不同掃描速率的循環(huán)伏安曲線

此外,，伏安法的另一個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)在于其提供多樣性的信息,。它不僅揭示了電解速率與擴(kuò)散傳輸速率之間的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，還提供了關(guān)于溶液中化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和速率的寶貴信息,。通過(guò)在不同的掃描速率下進(jìn)行伏安法測(cè)試,，改變了電壓隨時(shí)間變化的速率，我們可以觀察到在不同時(shí)間尺度下的不同物理現(xiàn)象,。

總而言之,，循環(huán)伏安法是一種高靈敏度的電化學(xué)測(cè)試方法，適用范圍廣泛,。在定性分析方面,，它被廣泛用于研究氧化還原過(guò)程、電子轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)等,；盡管電化學(xué)測(cè)量過(guò)程中受影響因素較多，循環(huán)伏安法主要用于定性分析,。但是仍可以通過(guò)數(shù)學(xué)模型對(duì)曲線進(jìn)行定量分析,，比如估算擴(kuò)散系數(shù)、活化能以及反應(yīng)速率系數(shù),，甚至進(jìn)行活性物質(zhì)的微量分析,。

通過(guò)本文的介紹，相信您已經(jīng)對(duì)循環(huán)伏安法有了一定的了解,。在接下來(lái)的電化學(xué)系列公眾號(hào)文章中,，元能的團(tuán)隊(duì)將為您詳細(xì)解釋循環(huán)伏安法測(cè)試中常用的三電極體系、循環(huán)伏安法測(cè)試在不同場(chǎng)景下的應(yīng)用,，以及如何解讀和分析循環(huán)伏安曲線,，從而獲取定性和定量的信息。