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走進電化學 | 揭秘循環(huán)伏安法的神奇世界

元能科技 2024-04-01 | 閱讀：1459

或許您并非電化學領域的專業(yè)人士,，但在瀏覽相關期刊,、參加學術會議,，或訪問電化學設備制造商的網(wǎng)站時，您可能經(jīng)常會看到一個特殊的圖形,，它呈現(xiàn)出鴨子狀的兩座山峰,。行業(yè)內，我們常稱它為“循環(huán)伏安圖”,。它看起來是這個樣子的：

在電化學研究中,，我們通常通過觀察電子的流動來洞察化學反應的本質。在無機化學領域,，電化學過程通常涉及金屬化合物的氧化或還原。傳統(tǒng)化學反應中的還原通常需要添加一種化學物質來完成,。而在電化學實驗中,，僅需在電極上施加電子即可實現(xiàn)這種還原?；瘜W還原的動力源自分子軌道之間的能量差異,，而電化學的還原則源自外部電子的驅動。

循環(huán)伏安法和電化學阻抗譜技術是電化學領域中最常用的兩種測試方法,。循環(huán)伏安曲線以電壓為橫軸,、電流為縱軸，直觀地展示了電壓變化時電流的響應,。循環(huán)伏安法是一種廣泛應用的技術,，常用于評估電極與電解質界面（電活性表面）的物理和化學性質。電活性表面在眾多電化學裝置中普遍存在,，包括鋰電池,、燃料電池以及各種電化學催化反應和傳感器等。循環(huán)伏安法的英文名為cyclic voltammetry,，縮寫為CV,，因此常被稱為CV測試，測試結果曲線稱為CV曲線,。其核心原理在于,，通過給電極施加具有恒定掃描速度的電壓，并持續(xù)監(jiān)測電極表面電流和電位的關系,，從而表征電極表面發(fā)生的反應,，并探討其電極反應機理。通常,，我們以循環(huán)的方式施加電位變化：從一個起始電位開始,，以固定速率掃描至一個終點電位，然后再以相同速率返回到起始電位,。在此過程中,，我們可以繪制出可逆氧化反應的循環(huán)伏安曲線,。當電壓從低向高掃描時，會出現(xiàn)產(chǎn)生氧化電流的氧化峰,；而在反向掃描時,，則會出現(xiàn)還原峰。通過分析循環(huán)伏安曲線,，我們可以確定氧化還原反應發(fā)生的電位,。

外加電位曲線

電極與電解液界面從微觀角度來看，是一個相當復雜的系統(tǒng),。首先,，不同的電極材料和電解液會形成不同的界面性質和表面形貌。其次,，在電極表面,，電子轉移、離子傳遞和化學反應等過程同時進行,，形成了復雜的電化學反應界面,。這些反應的速率和動力學特性取決于電極表面的化學活性、結構和表面缺陷等因素,。目前,，人們對電極-電解質界面的化學性質仍沒有完全理解，因此這一領域仍然是一個活躍的學術研究領域,。

既然我們已經(jīng)了解了循環(huán)伏安法的基本概念,，接下來讓我們一起探討下為什么它在電化學研究中如此受歡迎。

首先,，循環(huán)伏安測試是一種方便,、快捷且成本效益高的的先進技術。讓我們先了解一下進行循環(huán)伏安測試所需的設備和參數(shù)設置,。下面是元能科技自主研發(fā)的電化學性能分析儀--八通道的ERT7008,，以及配套的控制軟件IEST Console中循環(huán)伏安測試工步的設置。

ERT7008,；IEST Console

元能科技的ERT7008系列不僅具備常規(guī)的充放電功能,，還集成了CV（循環(huán)伏安）和EIS（交流阻抗譜）模塊，能夠滿足常規(guī)電化學測試的需求,。具體參數(shù)如下：

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在循環(huán)伏安工步中,，需要設置的參數(shù)包括循環(huán)圈數(shù)、每圈點數(shù),、初始電壓,、終止電壓、掃描速率,、電流閾值以及N圈執(zhí)行,。循環(huán)圈數(shù)指的是外加電位循環(huán)的次數(shù),，每圈點數(shù)表示記錄數(shù)據(jù)的頻率，初始電壓和終止電壓確定了電壓的掃描范圍,，掃描速率指的是電壓變化的速率,，電流閾值用于定義電流的安全范圍，以避免超出電池的安全電流范圍,。N圈執(zhí)行允許在指定循環(huán)圈數(shù)下執(zhí)行循環(huán)伏安測試,。設置好這些參數(shù)后，即可開始測試,。測試結束后,，您將得到自己的循環(huán)伏安曲線。如果一切順利,，您可能會得到類似于以下的曲線：

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CV曲線示意圖

當然,，上述曲線只是一個典型的示意循環(huán)伏安曲線，實際測試曲線可能會有所不同,。它可能胖點,，瘦點或者在某些地方有上下起伏,，甚至可能曲線不那么平滑,，存在很多小尖峰。在分析這些細節(jié)時,，千萬不要忽視,，因為這些細節(jié)可能會揭示材料的某種特性或優(yōu)化體系的新方法。實際上,，循環(huán)伏安曲線的形狀主要取決于兩個因素：研究體系和掃描速率,。研究體系指的是研究對象的本征屬性，如電池的正負極材料,、電解液,、添加劑和隔膜等。改變任何一個因素都可能導致循環(huán)伏安曲線的變化,。此外,，即使是對相同的研究體系，掃描速率也會影響循環(huán)伏安曲線的形狀,。這是因為實驗中的掃描速率決定了施加電位的變化速率,。較快的掃描速率會導致擴散層尺寸減小，從而觀察到更高的電流,。這是因為快速的掃描速率會減少擴散層的形成時間,，使更多的反應物質快速接近電極表面，從而增加了電流,。因此,，循環(huán)伏安曲線上的峰值高度也會隨之改變,。在實際研究中，科學家經(jīng)常通過調整掃描速率來改變峰電流的大小,，以揭示反應過程的動力學特性,，這有助于理解反應的速率、機制以及反應物質的擴散行為,。

LFP材料在不同掃描速率的循環(huán)伏安曲線

此外,，伏安法的另一個顯著優(yōu)勢在于其提供多樣性的信息。它不僅揭示了電解速率與擴散傳輸速率之間的競爭關系,，還提供了關于溶液中化學反應機理和速率的寶貴信息,。通過在不同的掃描速率下進行伏安法測試，改變了電壓隨時間變化的速率,，我們可以觀察到在不同時間尺度下的不同物理現(xiàn)象,。

總而言之，循環(huán)伏安法是一種高靈敏度的電化學測試方法,，適用范圍廣泛,。在定性分析方面，它被廣泛用于研究氧化還原過程,、電子轉移動力學等,；盡管電化學測量過程中受影響因素較多，循環(huán)伏安法主要用于定性分析,。但是仍可以通過數(shù)學模型對曲線進行定量分析,，比如估算擴散系數(shù)、活化能以及反應速率系數(shù),，甚至進行活性物質的微量分析,。

通過本文的介紹，相信您已經(jīng)對循環(huán)伏安法有了一定的了解,。在接下來的電化學系列公眾號文章中,，元能的團隊將為您詳細解釋循環(huán)伏安法測試中常用的三電極體系、循環(huán)伏安法測試在不同場景下的應用,，以及如何解讀和分析循環(huán)伏安曲線,，從而獲取定性和定量的信息。

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