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鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)

元能科技 2024-03-08 | 閱讀：1413

一、背景

1. 單顆?？箟簭?qiáng)度和材料/極片/電芯性能的關(guān)聯(lián)

在微觀尺度上，電極由納米級(jí)或微米級(jí)顆粒組成。因此,，電極材料固有的顆粒特性對(duì)電池的電化學(xué)性能起著決定性的作用。為了獲得具有理想電化學(xué)性能的電極材料,，人們對(duì)顆粒材料的晶體結(jié)構(gòu),、形貌,、力學(xué)性能和顆粒改性方法進(jìn)行了廣泛而深入的研究。我們可以通過成分調(diào)整,、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和表面改性等來改善顆粒材料的電化學(xué)性能。力學(xué)性能方面,，對(duì)電池材料單個(gè)顆粒測(cè)試抗壓強(qiáng)度,，可用于評(píng)估材料的耐壓性,，指導(dǎo)輥壓工藝。力學(xué)強(qiáng)度高的材料,，后續(xù)的循環(huán)穩(wěn)定性也會(huì)較好，如圖1所示,。

圖1.鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級(jí)材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)

一方面,，顆粒的抗壓強(qiáng)度高,，表明顆粒能承受更高強(qiáng)度的外力,，更不易被壓碎,；對(duì)應(yīng)到極片壓制過程,，可使材料或極片具有更高的壓實(shí)密度，可以在單位空間內(nèi)負(fù)載更多的正極或負(fù)極材料,，有助于提高電池容量密度。

另一方面,，顆粒整體的抗壓強(qiáng)度和最終所制成電芯的性能也存在一定的關(guān)聯(lián),。抗壓強(qiáng)度高的材料,，會(huì)提升電池的綜合電化學(xué)性能。在電芯循環(huán)過程中,，隨著鋰離子的脫嵌，顆粒的內(nèi)部應(yīng)力累積到一定程度,，會(huì)出現(xiàn)裂紋或破碎,，顆粒的力學(xué)強(qiáng)度逐步降低,，從而縮短電芯的使用壽命1-3。

例如Parkb1等人的研究表明,，Mg的摻雜可以提高NCM622粒子的硬度,，從而改善NCM622正極的循環(huán)性能,，因此，作者認(rèn)為顆粒硬度是直接影響NCM622正極長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素,；電池正負(fù)極材料的機(jī)械強(qiáng)度（抗壓性）影響正負(fù)極材料的電化學(xué)性能。這種關(guān)聯(lián)為正負(fù)極材料的研究提供了新的思路,。

此外,，我們常常需要通過模擬仿真來優(yōu)化電極制造工藝參數(shù),，比如輥壓工藝，或者預(yù)測(cè)電池充放電中的微觀結(jié)構(gòu)演變過程,。對(duì)電極進(jìn)行精細(xì)化結(jié)構(gòu)仿真時(shí),，模型需要顆粒材料的詳細(xì)性能參數(shù),，包括力學(xué)性能參數(shù)，如彈性模型和斷裂強(qiáng)度等,。單顆粒力學(xué)性能能夠快速準(zhǔn)確獲得這些參數(shù),，從而有助于建立更精準(zhǔn)的模型。

因此,，鋰電材料單顆粒力學(xué)性能測(cè)試不僅能夠提供關(guān)鍵的材料性能參數(shù)，還有助于深入理解材料性能與電池性能之間的關(guān)系，從而指導(dǎo)電池設(shè)計(jì)和制造過程,，提高電池的性能和壽命。

2. 現(xiàn)有表征方法存在的局限性

現(xiàn)有的一些材料表面微觀力學(xué)性能的表征方法,，如原子力顯微鏡的力曲線測(cè)試、納米壓痕儀的硬度測(cè)試等,，測(cè)試的主要還是薄膜或者涂層基材的力學(xué)性能,，對(duì)于微米層級(jí)的電池材料顆粒并不適用,，很難反映顆粒自身的抗壓性。其它的一些表征方法,，如表1所示,，也各自存在一定局限性,，無法直觀、定量描述顆粒的抗壓性能,。

表1.鋰電顆粒強(qiáng)度表征方法及其局限性

二、鋰電單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)

1. 產(chǎn)品基本信息

圖2. 元能科技單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT2000

基于鋰電材料單顆粒力學(xué)性能的重要意義,，以及眾多鋰電行業(yè)研發(fā)人員的對(duì)單顆粒表征的急切需求，元能科技推出單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT（ Single particle Force properties Tester）,，如圖2所示,。

圖3.單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT功能模塊

SPFT由光學(xué)顯微鏡,、壓力測(cè)量系統(tǒng)、位移測(cè)量系統(tǒng),、力位移控制系統(tǒng)組成,，通過高精度的位移和壓力控制,，可采集壓頭加載到單個(gè)顆粒上后的應(yīng)力應(yīng)變曲線，從曲線的突變點(diǎn)分析顆粒壓潰力,。測(cè)試過程中，可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài)、測(cè)試顆粒的尺寸信息等,。

2. 產(chǎn)品功能特點(diǎn)

SPFT是專為鋰電材料開發(fā)的單顆粒力學(xué)性能測(cè)試設(shè)備,，能夠根據(jù)鋰電顆粒的特性進(jìn)行定制化的測(cè)試模式的設(shè)計(jì),，專用性好、基礎(chǔ)功能齊全,、性價(jià)比高,。其中結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上大膽創(chuàng)新,，采用底部光學(xué)系統(tǒng)的方式，這樣在顆粒測(cè)試過程中可觀察到壓頭和顆粒的相對(duì)位置,，人員操作更直接和簡(jiǎn)便,，減少壓偏,、顆粒被壓跑、或者壓到多個(gè)顆粒的風(fēng)險(xiǎn),，也可以從底部觀測(cè)到顆粒壓潰前后的潰散狀態(tài),。SPFT具體的功能特點(diǎn)如圖4所示,。

圖4. 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)功能特點(diǎn)

3. 測(cè)試方法

（1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法執(zhí)行4。

（2）樣品測(cè)試步驟包含：制樣,，定位，模式選擇,，測(cè)試開始,，整個(gè)過程僅需幾分鐘,。

（3）測(cè)試過程、顆粒被壓潰前后圖片,，如圖5,。

圖5. 單顆粒測(cè)試過程形貌

三,、應(yīng)用案例

SPFT提供多種測(cè)試模式,，測(cè)試人員可以根據(jù)樣品類型或者不同測(cè)試需求選擇相應(yīng)的測(cè)試模式,。以下案例采用控制位移測(cè)試應(yīng)力的測(cè)試模式（如圖6），即以恒定的位移速率對(duì)顆粒下壓,，測(cè)試顆粒被壓縮過程中顆粒應(yīng)力的變化,。

圖6. 控制位移的測(cè)試模式

位移速率單位為μm/s,，通常范圍為（0.1~0.5μm/s），位移穩(wěn)定性控制在±0.01μm以內(nèi),。當(dāng)壓頭下壓至位移行程上限或所設(shè)置的壓力上限,，軟件自動(dòng)停止測(cè)試并保存數(shù)據(jù),。

1. 三元顆粒A1和A2

兩款三元材料A1和A2由同種前驅(qū)體燒結(jié)而成，但燒結(jié)工藝不同,，顆粒粒徑D50均為18μm,。我們采用SPFT2000測(cè)試兩款材料的不同顆粒,，結(jié)果如圖7所示。A1的平均壓潰力為31.2mN,，A2的平均壓潰力為35.8mN,。且A2被壓潰時(shí)位移的變化量（壓潰點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)）略大于A1，這說明A2被壓得更深時(shí)才壓碎,，平均多壓0.8μm。上述結(jié)果表明,，A2的抗壓性優(yōu)于A1,，改變燒結(jié)工藝可以一定程度提升材料硬度。單顆粒力學(xué)性能表征方法可以為材料的燒結(jié)工藝提供指導(dǎo),。

圖7.A1和A2的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對(duì)比

2. 三元顆粒B1和B2

兩款三元材料B1和B2由不同前驅(qū)體燒結(jié)而成，顆粒粒徑D50均為9.5μm,。我們采用SPFT2000測(cè)試兩款材料的單顆粒力學(xué)性能，結(jié)果如圖8所示,。B1的平均壓潰力為4.4mN,，B2的平均壓潰力為9mN，B2的壓潰力大于B1,。從曲線看，B1被壓潰后,，應(yīng)力下降到零點(diǎn),，而B2壓潰后的力下降到2mN，且B1顆粒被壓潰后,，隨著壓頭的繼續(xù)下壓，力-位移曲線上存在多段的平臺(tái),。這說明B1顆?？赡艽嬖谳^快過程的結(jié)構(gòu)破碎,，材料彈性比B2小，而當(dāng)一次破碎后,，壓頭下壓過程,，可能存在部分破碎的顆粒被二次壓碎。

這兩種材料按照相同的工藝組裝為半電池后,，45℃循環(huán)30圈，B1對(duì)應(yīng)的電池的容量保持率為84%,，而B2的容量保持率為94%,，B2的循環(huán)穩(wěn)定性更好,，這與B2在材料層級(jí)的單顆粒硬度更高也有一定的關(guān)聯(lián)性。

圖8.B1和B2應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對(duì)比

四,、關(guān)于單顆粒力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)SPFT的更多信息說明
1. 測(cè)試對(duì)象

除了上述案例展示的鋰電三元正極材料，鋰電其它正負(fù)極材料,，包括正極三元單晶,、富鋰材料、負(fù)極石墨,、硅基、固態(tài)電解質(zhì)等等,，均可試驗(yàn),。需要說明的是,，受顆粒形成過程中復(fù)雜的外部環(huán)境條件作用,，部分材料顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在較大的差異性。因此,，即便是形狀相似,、粒徑相近的顆粒,，其抗壓強(qiáng)度也會(huì)表現(xiàn)出顯著的變異性。

2. 測(cè)試顆粒尺寸

單顆粒粒徑大?。?~50um,，圓球狀或圓柱狀的顆粒測(cè)試效果更佳。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

材料企業(yè),、電芯企業(yè)的材料研發(fā)部門、品控部門,、高校做材料開發(fā)的課題組等,，可用于材料設(shè)計(jì)和優(yōu)化驗(yàn)證,。

總之，鋰電材料單顆粒的抗壓強(qiáng)度（抗壓潰強(qiáng)度）測(cè)試,，可用于評(píng)估材料的抗壓性,，有助于指導(dǎo)研發(fā)人員材料優(yōu)化、工藝設(shè)計(jì)和電芯研發(fā),。

五. 參考文獻(xiàn)

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4. GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法》