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鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)

元能科技 2024-03-08 | 閱讀：1762

一,、背景

1. 單顆粒抗壓強度和材料/極片/電芯性能的關(guān)聯(lián)

在微觀尺度上,，電極由納米級或微米級顆粒組成,。因此，電極材料固有的顆粒特性對電池的電化學(xué)性能起著決定性的作用,。為了獲得具有理想電化學(xué)性能的電極材料,，人們對顆粒材料的晶體結(jié)構(gòu)、形貌,、力學(xué)性能和顆粒改性方法進行了廣泛而深入的研究,。我們可以通過成分調(diào)整、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和表面改性等來改善顆粒材料的電化學(xué)性能,。力學(xué)性能方面,，對電池材料單個顆粒測試抗壓強度，可用于評估材料的耐壓性,，指導(dǎo)輥壓工藝,。力學(xué)強度高的材料，后續(xù)的循環(huán)穩(wěn)定性也會較好,，如圖1所示,。

圖1.鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)

一方面，顆粒的抗壓強度高,，表明顆粒能承受更高強度的外力,，更不易被壓碎；對應(yīng)到極片壓制過程,，可使材料或極片具有更高的壓實密度,，可以在單位空間內(nèi)負(fù)載更多的正極或負(fù)極材料，有助于提高電池容量密度。

另一方面,，顆粒整體的抗壓強度和最終所制成電芯的性能也存在一定的關(guān)聯(lián),。抗壓強度高的材料,，會提升電池的綜合電化學(xué)性能,。在電芯循環(huán)過程中，隨著鋰離子的脫嵌,，顆粒的內(nèi)部應(yīng)力累積到一定程度,，會出現(xiàn)裂紋或破碎，顆粒的力學(xué)強度逐步降低,，從而縮短電芯的使用壽命1-3,。

例如Parkb1等人的研究表明，Mg的摻雜可以提高NCM622粒子的硬度,，從而改善NCM622正極的循環(huán)性能,，因此，作者認(rèn)為顆粒硬度是直接影響NCM622正極長期循環(huán)穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素,；電池正負(fù)極材料的機械強度（抗壓性）影響正負(fù)極材料的電化學(xué)性能,。這種關(guān)聯(lián)為正負(fù)極材料的研究提供了新的思路。

此外,，我們常常需要通過模擬仿真來優(yōu)化電極制造工藝參數(shù),，比如輥壓工藝，或者預(yù)測電池充放電中的微觀結(jié)構(gòu)演變過程,。對電極進行精細(xì)化結(jié)構(gòu)仿真時,，模型需要顆粒材料的詳細(xì)性能參數(shù)，包括力學(xué)性能參數(shù),，如彈性模型和斷裂強度等,。單顆粒力學(xué)性能能夠快速準(zhǔn)確獲得這些參數(shù)，從而有助于建立更精準(zhǔn)的模型,。

因此,，鋰電材料單顆粒力學(xué)性能測試不僅能夠提供關(guān)鍵的材料性能參數(shù)，還有助于深入理解材料性能與電池性能之間的關(guān)系,，從而指導(dǎo)電池設(shè)計和制造過程，提高電池的性能和壽命,。

2. 現(xiàn)有表征方法存在的局限性

現(xiàn)有的一些材料表面微觀力學(xué)性能的表征方法,，如原子力顯微鏡的力曲線測試、納米壓痕儀的硬度測試等,，測試的主要還是薄膜或者涂層基材的力學(xué)性能,，對于微米層級的電池材料顆粒并不適用，很難反映顆粒自身的抗壓性,。其它的一些表征方法,，如表1所示,，也各自存在一定局限性，無法直觀,、定量描述顆粒的抗壓性能,。

表1.鋰電顆粒強度表征方法及其局限性

二、鋰電單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)

1. 產(chǎn)品基本信息

圖2. 元能科技單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT2000

基于鋰電材料單顆粒力學(xué)性能的重要意義,，以及眾多鋰電行業(yè)研發(fā)人員的對單顆粒表征的急切需求,，元能科技推出單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT（ Single particle Force properties Tester），如圖2所示,。

圖3.單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT功能模塊

SPFT由光學(xué)顯微鏡,、壓力測量系統(tǒng)、位移測量系統(tǒng),、力位移控制系統(tǒng)組成,，通過高精度的位移和壓力控制，可采集壓頭加載到單個顆粒上后的應(yīng)力應(yīng)變曲線,，從曲線的突變點分析顆粒壓潰力,。測試過程中，可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài),、測試顆粒的尺寸信息等,。

2. 產(chǎn)品功能特點

SPFT是專為鋰電材料開發(fā)的單顆粒力學(xué)性能測試設(shè)備，能夠根據(jù)鋰電顆粒的特性進行定制化的測試模式的設(shè)計,，專用性好,、基礎(chǔ)功能齊全、性價比高,。其中結(jié)構(gòu)設(shè)計上大膽創(chuàng)新,，采用底部光學(xué)系統(tǒng)的方式，這樣在顆粒測試過程中可觀察到壓頭和顆粒的相對位置,，人員操作更直接和簡便,，減少壓偏、顆粒被壓跑,、或者壓到多個顆粒的風(fēng)險,，也可以從底部觀測到顆粒壓潰前后的潰散狀態(tài)。SPFT具體的功能特點如圖4所示,。

圖4. 單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)功能特點

3. 測試方法

（1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強度測試方法執(zhí)行4,。

（2）樣品測試步驟包含：制樣，定位,，模式選擇,，測試開始，整個過程僅需幾分鐘。

（3）測試過程,、顆粒被壓潰前后圖片,，如圖5。

圖5. 單顆粒測試過程形貌

三,、應(yīng)用案例

SPFT提供多種測試模式,，測試人員可以根據(jù)樣品類型或者不同測試需求選擇相應(yīng)的測試模式。以下案例采用控制位移測試應(yīng)力的測試模式（如圖6）,，即以恒定的位移速率對顆粒下壓,，測試顆粒被壓縮過程中顆粒應(yīng)力的變化。

圖6. 控制位移的測試模式

位移速率單位為μm/s,，通常范圍為（0.1~0.5μm/s）,，位移穩(wěn)定性控制在±0.01μm以內(nèi)。當(dāng)壓頭下壓至位移行程上限或所設(shè)置的壓力上限,，軟件自動停止測試并保存數(shù)據(jù),。

1. 三元顆粒A1和A2

兩款三元材料A1和A2由同種前驅(qū)體燒結(jié)而成，但燒結(jié)工藝不同,，顆粒粒徑D50均為18μm,。我們采用SPFT2000測試兩款材料的不同顆粒，結(jié)果如圖7所示,。A1的平均壓潰力為31.2mN,，A2的平均壓潰力為35.8mN。且A2被壓潰時位移的變化量（壓潰點對應(yīng)的橫坐標(biāo)）略大于A1,，這說明A2被壓得更深時才壓碎,，平均多壓0.8μm。上述結(jié)果表明,，A2的抗壓性優(yōu)于A1,，改變燒結(jié)工藝可以一定程度提升材料硬度。單顆粒力學(xué)性能表征方法可以為材料的燒結(jié)工藝提供指導(dǎo),。

圖7.A1和A2的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對比

2. 三元顆粒B1和B2

兩款三元材料B1和B2由不同前驅(qū)體燒結(jié)而成,，顆粒粒徑D50均為9.5μm。我們采用SPFT2000測試兩款材料的單顆粒力學(xué)性能,，結(jié)果如圖8所示,。B1的平均壓潰力為4.4mN，B2的平均壓潰力為9mN,，B2的壓潰力大于B1,。從曲線看，B1被壓潰后,，應(yīng)力下降到零點，而B2壓潰后的力下降到2mN，且B1顆粒被壓潰后,，隨著壓頭的繼續(xù)下壓,，力-位移曲線上存在多段的平臺。這說明B1顆?？赡艽嬖谳^快過程的結(jié)構(gòu)破碎,，材料彈性比B2小，而當(dāng)一次破碎后,，壓頭下壓過程,，可能存在部分破碎的顆粒被二次壓碎。

這兩種材料按照相同的工藝組裝為半電池后,，45℃循環(huán)30圈,，B1對應(yīng)的電池的容量保持率為84%，而B2的容量保持率為94%,，B2的循環(huán)穩(wěn)定性更好,，這與B2在材料層級的單顆粒硬度更高也有一定的關(guān)聯(lián)性。

圖8.B1和B2應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對比

四,、關(guān)于單顆粒力學(xué)測試系統(tǒng)SPFT的更多信息說明
1. 測試對象

除了上述案例展示的鋰電三元正極材料,，鋰電其它正負(fù)極材料，包括正極三元單晶,、富鋰材料,、負(fù)極石墨、硅基,、固態(tài)電解質(zhì)等等,，均可試驗。需要說明的是,，受顆粒形成過程中復(fù)雜的外部環(huán)境條件作用,，部分材料顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在較大的差異性。因此,，即便是形狀相似,、粒徑相近的顆粒，其抗壓強度也會表現(xiàn)出顯著的變異性,。

2. 測試顆粒尺寸

單顆粒粒徑大?。?~50um，圓球狀或圓柱狀的顆粒測試效果更佳,。

3. 應(yīng)用場景

材料企業(yè),、電芯企業(yè)的材料研發(fā)部門、品控部門,、高校做材料開發(fā)的課題組等,，可用于材料設(shè)計和優(yōu)化驗證,。

總之，鋰電材料單顆粒的抗壓強度（抗壓潰強度）測試,，可用于評估材料的抗壓性,，有助于指導(dǎo)研發(fā)人員材料優(yōu)化、工藝設(shè)計和電芯研發(fā),。

五. 參考文獻

1. Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries,，Journal of Power Sources 486(2021)229359

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3. 張雨生，由曉明,，何箐. 8YSZ 團聚粉體壓潰強度及其對PS-PVD 沉積行為的影響研究 [J]. 熱噴涂技術(shù), 2022, 14(3): 46-57.

4. GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強度測試方法》