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掃描電鏡金屬材料失效分析中的應(yīng)用——觀察金屬件微裂紋和孔洞

復(fù)納科技 2023-11-21 | 閱讀：1160

掃描電鏡觀察金屬件微裂紋和孔洞

6 系合金因其高比強(qiáng)度和良好的成形性而廣泛用于汽車板材,。與大多數(shù)鋁合金一樣，鐵（Fe）是鋁合金中最常見(jiàn)且有害的雜質(zhì)元素,，因?yàn)樗鼤?huì)形成富含鐵的金屬間化合物,，對(duì)鋁合金零件的機(jī)械性能造成損害,。

圖1. 汽車車架和車身面板通常采用先進(jìn)的鋁合金生產(chǎn)

使用掃描電鏡對(duì)鋁合金進(jìn)行失效分析,，結(jié)合背散射電子和二次電子像，可以清晰展示材料內(nèi)部的裂紋,、孔洞等,。如圖 2 所示,，展示了與富鐵金屬間顆粒相關(guān)的微裂紋。

圖2. 鋁基體的掃描電鏡圖像——掃描電鏡觀察金屬件微裂紋和孔洞

箭頭處,，明亮的為富鐵相形成的微裂紋,，較暗的為鎂硅相,。樣品由北京科技大學(xué)提供。

該圖像是掃描電鏡中的背散射電子（BSE）和二次電子（SE）信號(hào)相結(jié)合生成 Mix像,。背散射信號(hào)強(qiáng)調(diào)成分的對(duì)比,，而二次電子信號(hào)展示包括裂紋、孔洞等特征在內(nèi)的樣品形貌,。這些內(nèi)源性微裂紋可能會(huì)在沖壓變形過(guò)程中擴(kuò)展,，從而導(dǎo)致材料斷裂。

熱機(jī)械加工和合金化會(huì)影響富鐵相顆粒的形成,，可以對(duì)該過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化以最大程度減少微裂紋帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn),。本文討論了鎳微合金化對(duì) 6 系列鋁合金中富鐵相顆粒的粒徑、分布和組成的影響,。

檢測(cè)方法

兩組 6 系鋁合金（試驗(yàn)組和基材組）通過(guò)鑄造和軋制加工成 1mm 厚的板材,，其中試驗(yàn)組添加了 0.03％鎳。應(yīng)用的熱機(jī)械處理步驟如圖 3 所示,，基體組分如表 1 所示,。

圖3. 鋁的熱機(jī)械加工示意圖

表1. 6 系列鋁合金的基礎(chǔ)材料組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

縱向截面進(jìn)行氬離子拋光，使用飛納全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel進(jìn)行SEM成像和自動(dòng)顆粒分析,。

相較于全自動(dòng)掃描電鏡,，手動(dòng)SEM分析需要較長(zhǎng)的時(shí)間

獲取結(jié)果

圖 4 背散射電子像展示了試驗(yàn)組和基材組樣品中富鐵金屬間化合物（較亮的顆粒）的分布。含鎳的樣品（試驗(yàn)組）似乎具有更多明亮的金屬間化合物,。手動(dòng)能譜測(cè)試（EDS）確認(rèn)了顆粒中存在鐵（Fe）元素,，并且試驗(yàn)組樣品的亮顆粒中還發(fā)現(xiàn)了鎳（Ni）元素,。使用 SEM-EDS 進(jìn)行手動(dòng)顆粒統(tǒng)計(jì)分析,，這需要很長(zhǎng)的時(shí)間才能獲得結(jié)果。

”

圖4. 掃描電鏡背散射成像下,，明亮的富含鐵的金屬間化合物相在試驗(yàn)組（A）和基體組（B）中的分布情況

全自動(dòng)掃描電鏡

可以快速定量統(tǒng)計(jì)金屬間顆粒

Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)掃描電鏡提供了快速,、直接和自動(dòng)化的顆粒分析方法，解決了快速并統(tǒng)計(jì)相關(guān)數(shù)據(jù)的需求,。掃描電鏡的自動(dòng)化程序可以快速尋找并分析比基底金屬更亮（或更暗）的顆粒,。每個(gè)顆粒的粒徑、形狀,、成分和背散射圖像都會(huì)被詳細(xì)記錄,，并可以通過(guò)變量對(duì)特征顆粒進(jìn)行分類。

分析結(jié)束后,，如果對(duì)某個(gè)或某類顆粒感興趣,，可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次處理，根據(jù)每個(gè)顆粒的參數(shù)（粒徑,、形狀,、分類,、成分等）進(jìn)行整理。

Phenom ParticleX Steel 自動(dòng)采集單個(gè)含鎳顆粒的數(shù)據(jù)示例：圖像,、顆粒 Mask 和成分含量信息

在本案例中,，程序設(shè)定掃描了 3mm2 區(qū)域、識(shí)別尺寸大于 1μm 的顆粒,。其中,，具有含鎳量超過(guò) 15% 的顆粒被分類為“富鎳相”。Perception Reporter 軟件允許用戶輕松創(chuàng)建定制的顆粒表,、直方圖或三元圖,。

粒徑分布直方圖對(duì)比

圖 5 展示了兩組樣品的粒徑分布直方圖。隨著鎳的加入,，1μm 以上的顆粒數(shù)量增加了 17% 以上,。

圖5. 試驗(yàn)組（A）和基體組（B）樣本的粒徑直方圖

試驗(yàn)組和基材組樣品的平均粒徑分別為 2.56μm 和 3.15μm。在試驗(yàn)組樣品中,，形成了更多 3μm 以下的顆粒,，3μm 以上的顆粒數(shù)量明顯減少。隨著鎳的加入,，顆粒數(shù)量的峰值在直方圖表中也從 2-3μm 移至 1-2μm 區(qū)間,。這些變化表明，鎳影響了合金中富鐵相的粒徑分布,，導(dǎo)致合金中形成了更多小尺寸的富鐵相顆粒,。

三元相圖對(duì)比

圖 6 的三元相圖代表了在試驗(yàn)組和基材組樣品中觀察到的所有金屬間化合物顆粒。

圖 6. 試驗(yàn)組（A）和基體組（B）樣品中金屬間化合物顆粒的鐵-硅-鎳三元圖

兩個(gè)樣本都含有 Fe-Si 顆粒,，但試驗(yàn)組樣品中有含鎳的第二類顆粒,。請(qǐng)注意，盡管所有這些金屬間顆粒都含有鋁,，但圖 6 的相圖中并沒(méi)有包含鋁的成分,。由于鐵和鎳的熔點(diǎn)較高（相比于鋁），這些金屬間化合物顆粒會(huì)在凝固過(guò)程的早期形成,，其中偏析原因可能促進(jìn)它們的形成,。

結(jié)論

在此應(yīng)用說(shuō)明中，首先通過(guò)手動(dòng)的掃描電鏡-能譜分析確定了富含鐵和鎳的金屬間化合物,，隨后通過(guò)全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel 對(duì)顆粒的粒徑,、成分和分類進(jìn)行了定量。0.03wt％鎳的微合金化試驗(yàn)被證明可以增加金屬間化合物的數(shù)量并減小其尺寸,。這種高效的自動(dòng)化工作流程使我們能夠輕松量化試驗(yàn)材料中各類相的變化,，有助于改善鋁合金的力學(xué)性能。