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掃描電鏡下的陶瓷材料

復(fù)納科技 2023-04-18 | 閱讀：664

陶瓷是一種無機(jī)非金屬材料,，其主要成分一般為金屬氧化物,、氮化物、硼化物等,，原料易得,，制品通常具有良好的耐腐蝕性、高耐磨性,、高硬度,，是日常生活中十分常見的一種材料。從傳統(tǒng)陶瓷到現(xiàn)代先進(jìn)陶瓷,，陶瓷的蹤跡涵蓋了從藝術(shù)作品,、生活用品到電子器件、航空航天材料等各個領(lǐng)域,。

陶瓷材料通常以無機(jī)非金屬粉末為原料進(jìn)行制備,，粉體的化學(xué)成分、物相組成決定了制得陶瓷材料的基本性能，而粉體粒度級配,、顯微形貌則決定了其加工性能的好壞,。粒徑和比表面積是生產(chǎn)過程中描述粉體性能的重要表征指標(biāo)，但粉體粒徑跟比表面積之間的對應(yīng)關(guān)系比較復(fù)雜,，受其形狀因子和粒徑分布的影響較大,。借助掃描電子顯微鏡（SEM），可以方便地對粉體原料的微觀形貌進(jìn)行分析,，以描述其粒徑和比表面積之間的關(guān)系,，并且，利用飛納電鏡顆粒統(tǒng)計分析測量系統(tǒng)（ParticleMetric）還可以直接對粉體一次粒徑進(jìn)行統(tǒng)計,，得到更真實的粒徑分布。除此之外,，配有能譜儀（EDS）的掃描電鏡（SEM）還可以對粉體的成分進(jìn)行分析,，得到其化學(xué)組分信息。

陶瓷粉體經(jīng)過處理后可以直接成型或配置成漿料成型,，傳統(tǒng)陶瓷一般使用黏土礦物作為黏結(jié)劑進(jìn)行拉胚成型,，先進(jìn)陶瓷材料需要對成分進(jìn)行精確控制，一般使用有機(jī)膠黏劑輔助成型,。常用的成型方式包括干壓成型,、等靜壓成型、注射成型,、注模成型,、流延成型等，成型后的胚體經(jīng)過干燥便可送入窯爐進(jìn)行燒結(jié),。

燒結(jié)是陶瓷材料生產(chǎn)過程中極為重要的工序,，燒結(jié)氣氛、升降溫速率,、保溫時間等都對成品瓷的性能有重要影響,。燒結(jié)過程本質(zhì)上是陶瓷致密化的過程，包含了晶粒的長大和氣孔的排出,，掃描電鏡的重要作用便在于對晶粒尺寸的測量,、氣孔狀態(tài)的分析、晶粒形貌的觀察,、晶界形貌和成分的分析,、顯微缺陷的分析等，通過對這些特征結(jié)構(gòu)的分析,，可以對陶瓷制品性能提升和工藝優(yōu)化進(jìn)行指導(dǎo),。

對于使用有機(jī)膠黏劑的陶瓷制品，燒結(jié)過程可細(xì)分為排膠、燒結(jié)和冷卻三個階段,。在燒結(jié)階段中,，根據(jù)具體的物料配比和燒結(jié)工藝不同，物質(zhì)可能通過氣相傳質(zhì),、固相傳質(zhì)或液相傳質(zhì)的方式傳輸,，原子在晶體表面吸附生長，形成螺旋狀的生長臺階并不斷長大,，這個過程中往往伴隨著晶界的移動和氣孔,、雜質(zhì)的排除。如下圖 4 所示案例為燒結(jié)后陶瓷表面 SEM 圖,，可以清楚的看到晶粒上的生長臺階和氣孔,，通過對臺階間距 / 數(shù)量、氣孔 / 分布的分析,，可以為燒結(jié)工藝的改進(jìn)提供依據(jù),。

先進(jìn)陶瓷材料根據(jù)其材料本征性質(zhì)的不同往往具備不同的電磁聲光熱特性，可以用于制備具有不同功能的電子元器件,。例如 MLCC,，是一種典型的應(yīng)用于表面貼裝技術(shù)的陶瓷被動元器件，在電容器外電極封端的過程中,，由于工藝或人員的問題可能會導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)異常,，利用掃描電子顯微鏡可以快速的對異常部位進(jìn)行原因排查。

如下圖 5 所示為 MLCC 電容器端頭電極異常黑點原因排查的過程,，通過 Phenom SEM 首先在光學(xué)模式下定位到異常點,，然后切換到背散射電子（BSE）成像模式，背散射電子對于成分變化十分敏感,，可以觀察到在黑點區(qū)存在一些成分不同于電極的異常,，并且可以觀察到表面鍍錫層比較疏松，存在裂紋,。利用 EDS 對異常區(qū)域進(jìn)行成分分析,，可以發(fā)現(xiàn)在異常區(qū)首先存在一些有機(jī)污染物（C 元素富集區(qū)），區(qū)域的中間部位 Sn 元素較少,、O 元素較多,，推測為鍍錫層氧化形成黑點，此種缺陷無法通過清洗去除,，并且可能導(dǎo)致產(chǎn)品的易焊性下降,。