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石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法

石墨烯是一種具有良好柔性,、電性能的二維材料,。需要補(bǔ)充的是，嚴(yán)格意義上說,，石墨烯是一種單層的片狀,；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內(nèi),。
目前,，石墨烯制備的方法主要有:化學(xué)生長法和物理剝離法。相比于效率低,、不適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長法,，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機(jī)械力使石墨層間發(fā)生剝離,，打破石墨層間的范德華力,，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)?；a(chǎn),。
在石墨烯剝離過程中，需要加入一些助劑,，以增加石墨的層間間距或是所謂的插層,，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸,、高錳酸鉀,、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑,，在石墨層間或邊緣引入羥基,、環(huán)氧基團(tuán)和羧基等含氧基團(tuán)，增大了石墨層間距,，利于后續(xù)石墨層間剝離,。但是這種化學(xué)物質(zhì)插層工藝耗酸量大,，生產(chǎn)過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染,，產(chǎn)品中有硫殘留,，最終得到的石墨烯易產(chǎn)生缺陷，并且在應(yīng)用中對設(shè)備有腐蝕,，降低了設(shè)備的使用壽命,，增加了生產(chǎn)成本。

現(xiàn)提供一種石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法,，該剝離液配合機(jī)械研磨,，可以有效地剝離石墨，且對石墨烯的結(jié)構(gòu)破壞小,。
該方法包括以下步驟:
1.將純度在98%以上,，粒徑為30~500μ m石墨鱗片和剝離液按照1:2?5的重量比注入球磨罐內(nèi)，其中剝離液的組成為:
醇類溶劑100份,、
聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份,、
橡膠粉0.5?5份、
水溶性鹽0.5?5份,；
其中,，各組份以其重量份數(shù)計；
2.球磨4?48h,，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min以上,；目前這個效率太低，很多廠家選用高速研磨機(jī),，只需2-3h轉(zhuǎn)速為14000rpm以上,。
3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品,；
4.將步驟S3得到的儲料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi),，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000?6000 rpm/min,離心時間1min?2h，取上層清液,，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅,； 第5.將步驟 第4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上,，即得到石墨烯產(chǎn)品,。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中,，所述橡膠粉的粒徑為2?20微米,。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中,，所述醇類溶劑為乙醇,、正丙醇,、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種,。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中,，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數(shù)均分子量大于100000,。
優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟I中,，所述水溶性鹽為氟化鋰,、氟化鈉、氯化鈉,、氯化鋰中的一種,。
現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法通過采用特殊的剝離液用于石墨烯的剝離,，該剝離液添加具有膠水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物,，使用該剝離液配合球磨，可降低對球磨速度的要求,，提高剝離剪切效果,，無需對石墨片層超高速剪切即可實(shí)現(xiàn)對石墨烯的剝離；配合具有高摩擦系數(shù)的橡膠粉以及常規(guī)球磨介質(zhì),，可以提高對石墨產(chǎn)生的剝離力,；另外，體系中添加的水溶性鹽可以提高體系的導(dǎo)電性,，避免剝離的石墨烯因?yàn)殪o電重新疊合在一起,，特別是消除橡膠粉表面的靜電，使剝離后的石墨烯保持剝離后的分散狀態(tài),。該剝離方法可以高效地剝離出石墨烯,。