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鋰離子電池用的硅碳負極材料制備方法及其設備——研磨分散機

IKN 2019-01-17 | 閱讀：2126

鋰離子電池用的硅碳負極材料制備方法及其設備——研磨分散機

隨著全球環(huán)境問題的日益嚴峻,，“低碳”的生活方式越來越深入人心，鋰離子電池的諸多優(yōu)點使得鋰離子電池有望成為便攜式電動工具,、電動汽車等的理想動力電源,，也必將在人類生產生活中發(fā)揮更加重要的作用。目前商品化鋰離子電池負極材料主要使用天然石墨和人造石墨,，其比容量一般在 300 360mAh/g左右,，同時石墨類材料的理論值為372mAh/g，發(fā)展?jié)摿τ邢?，已經無法適應鋰離子電池高容量,、小體積的發(fā)展需求。因此發(fā)展高比容量的鋰離子電池用負極材料成為鋰電行業(yè)的迫切需求,。在諸多的可替代材料中,，硅因具有極高比容量(理論值4200mAh/g) 而成為替代石墨負極材料極具潛力的材料之一。然而,，硅基負極材料在鋰離子的嵌入與脫嵌過程中存在巨大的體積變化,，在包覆不當或者有缺陷的時候會使電極活性物質與集流體分離，從而嚴重影響了電池的循環(huán)性能,。

由硅碳復合材料與石墨粉組成,，粒徑分布為5-50um，硅碳復合材料由包覆有碳材料的納米硅粉構成,，質量比組份為納米硅粉1 20%,，碳材料前軀體1 40%，其余為石墨粉,；所述納米硅粉是 10- 500nm的單質硅粉,，石墨粉是粒徑為0. 5 -50um，固定碳含量彡94的球形天然石墨或人造石墨粉,，碳材料前軀體為浙青,、聚氯乙烯,、聚乙烯、酚醛樹脂或硬脂酸,。一種鋰離子電池用的硅碳負極材料的制備方法,，包括以下步驟一、按質量比,，將 5- 95%的粒徑在10 -500nm的納米硅粉,，5 -95 %的包覆層碳材料前軀體，按納米硅粉和碳材料前軀體與溶劑的質量比1 1 10,，放入溶劑中,，轉速500 1500轉/分，攪拌 1 池,，干燥至溶劑含量小于1 %,，得到復合物1 ；所述碳材料前軀體為浙青,、聚氯乙烯,、聚乙烯、酚醛樹脂或硬脂酸,；所述溶劑為水,、醇類、酮類,、烷類,、酯類、芳香類,、N-甲基吡咯烷酮,、二甲基酰胺、二乙基甲酰胺,、二甲基亞砜和四氫呋喃中的一種以上,；二、將復合物1以1 IO0C /min的升溫速度,，至300 1050°C,，熱處理時間為1 10h,，自然降溫,；三、粉碎,，得到粒徑在5 65um的硅復合材料,；四、按質量比1 1 50,，將硅復合材料放在試劑中,，時間為5 600min,，溫度為10 60°C，抽濾得到固態(tài)粉體,，用去離子水沖洗,，至用pH試紙測試洗滌液的PH值為5 9，干燥至水分含量小于0. 5%后,，粉碎至粒徑為0. 5 50um,，得到硅碳復合材料1 ；所述試劑為氫氧化鈉,，氫氧化鉀,，氫氧化銨，2-羧基乙胺和氫氧化四甲基胺的一種以上的水溶液,，或氫氟酸的硝酸,、硫酸、鹽酸和醋酸的一種以上的水溶液,；五,、按質量比，將50 95%的硅碳復合材料1,，5 50%的包覆層碳材料前軀體,，按硅碳復合材料1和包覆層碳材料前軀體與溶劑的質量比1 1 20，放入溶劑中,，轉速500 1500轉/分,，攪拌1 池，干燥至溶劑含量低于1%,，得到復合物2 ,；六、將復合物2以1 10°C /min的升溫速度,，至300 1050°C,，保溫時間為1 10h，自然降溫,，得到硅碳復合材料2 ,；七、粉碎至粒徑范圍為5 50um,，得到粉碎后硅碳復合材料2 ,；八、按質量比,，將占總質量5 30%的粉碎后硅碳復合材料2和石墨粉均勻混合,，得到鋰離子電池用的硅碳合金負極材料；所述石墨粉為粒徑為0. 5 50um，固定碳含量彡94的球形天然石墨或人造石墨粉,。本發(fā)明的步驟二熱處理升溫,、保溫和降溫的過程通入氮氣、氬氣或氫氣,，流量為 0. 1 2L/min. Μ3,。本發(fā)明的對抽濾得到固態(tài)粉體，用去離子水沖洗,，至用ρΗ試紙測試洗滌液的PH值為6 8,。本發(fā)明的試劑為含HF和HNO3的水溶液，在所述水溶液中,，HF的濃度為0. 1 25mol/L, HNO3 的濃度為> 0 至彡 16mol/L,。本發(fā)明的步驟六熱處理升溫、保溫和降溫過程通入氮氣,、氬氣或氫氣,，單位體積內流量為 0. 1 2L/min. M3。本發(fā)明的對復合物1進行熱處理,，先以1 10°C /min的升溫速度,，至熱處理溫 300 750°C，恒溫1 10h,，再以1 5°C /min的升溫速度,，至500 1050°C，保溫1 10h,。本發(fā)明的將硅復合材料放在試劑中,，時間為30 120min。本發(fā)明的將硅復合材料放在試劑中,，時間為50min,。本發(fā)明的試劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀,。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,，具有較高比克容量、并較一般的合金負極材料具有良好的循環(huán)性能,，制備材料的比容量根據工藝參數的不同在400 1000mAh/g,，循環(huán)50次容量保持率在95%以上，制備工藝簡單,，原料成本低廉,，適用于高容量型各類鋰離子電池負極材料的大批量生產。

上海依肯的研磨分散機特別適合于需要研磨分散均質一步到位的物料,。研磨分散機為立式分體結構,，精密的零部件配合運轉平穩(wěn),，運行噪音在73DB以下,。同時采用德國博格曼雙端面機械密封,，并通冷媒對密封部分進行冷卻，把泄露概率降到低,，保證機器連續(xù)24小時不停機運行,。簡單的說就是將IKN/依肯膠體磨進行進一步的改良，將單一的膠體磨磨頭模塊,，改良成兩級模塊,，加入了一級分散盤?？筛鶕锪弦筮M行更換（我們提供了2P,，2G，4M,，6F,，8SF等五種乳化頭供客戶選擇） IKN研磨分散機可以高速研磨，分散,，乳化,，均質等功能，設備轉速可達14000rpm,，是目前普通設備轉速的4-5倍,。

CMD2000系列研磨分散機的結構：研磨式分散機是由錐體磨,分散機組合而成的高科技產品。

第yi級由具有精細度遞升的三級鋸齒突起和凹槽,。定子可以無限制的被調整到所需要的與轉子之間的距離,。在增強的流體湍流下，凹槽在每級都可以改變方向,。

第二級由轉定子組成,。分散頭的設計也很好地滿足不同粘度的物質以及顆粒粒徑的需要。在線式的定子和轉子（乳化頭）和批次式機器的工作頭設計的不同主要是因為在對輸送性的要求方面,，特別要引起注意的是：在粗精度,、中等精度、細精度和其他一些工作頭類型之間的區(qū)別不光是指定轉子齒的排列,，還有一個很重要的區(qū)別是不同工作頭的幾何學特征不一樣,。狹槽數、狹槽寬度以及其他幾何學特征都能改變定子和轉子工作頭的不同功能,。根據以往的慣例,，依據以前的經驗指定工作頭來滿足一個具體的應用。在大多數情況下,，機器的構造是和具體應用相匹配的,，因而它對制造出zui終產品是很重要,。當不確定一種工作頭的構造是否滿足預期的應用。

從設備角度來分析,，影響研磨分散機效果因素有以下幾點：

1.研磨頭的形式（批次式和連續(xù)式）（連續(xù)式比批次式要好）

2.研磨頭的剪切速率,，（越大效果越好）

3.研磨的齒形結構（分為初齒、中齒,、細齒,、超細齒、越細齒效果越好）

4.物料在分散墻體的停留時間,、研磨分散時間（可以看作同等電機,，流量越小效果越好）

5.循環(huán)次數（越多效果越好，到設備的期限就不能再好了,。）

線速度的計算：

剪切速率的定義是兩表面之間液體層的相對速率,。

剪切速率 (s-1) = v 速率 (m/s)
g 定-轉子間距 (m)

由上可知，剪切速率取決于以下因素：

轉子的線速率

在這種請況下兩表面間的距離為轉子-定子間距,。
IKN 定-轉子的間距范圍為 0.2 ~ 0.4 mm