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超細(xì)粉體在液相中分散性能

超細(xì)粉體在液相中分散性能
IKN  2016-12-28  |  閱讀:4169

超細(xì)粉體顆粒具有極大的比表面積和較高的比表面能, 處于熱力學(xué)極不穩(wěn)定狀態(tài),, 在制備和后處理過程中極易發(fā)生粒子凝并,、團(tuán)聚,形成二次顆粒,,使粒子粒徑變大,,最終在使用時(shí)失去超細(xì)粉體所具備的特有功能。從某種意義上講,, 超細(xì)粉體的分散技術(shù)是超細(xì)粉體技術(shù)中最關(guān)鍵的技術(shù),。因此,檢測超細(xì)粉體的分散性能,,成為了一項(xiàng)評估超細(xì)粉體技術(shù)質(zhì)量水平的重要項(xiàng)目,。

 

超細(xì)粉體通常是指尺寸大約在 1nm~1μm 之間的微小固體顆粒,由于此狀態(tài)下的粉體顆粒的表面能較大,,單一的物理或化學(xué)分散都具有其自身不可避免的局限性,, 物理分散不能長期有效的保持物料穩(wěn)定性,,而化學(xué)分散的前提是必須借助物理方法解團(tuán),使物料處于充分分散狀態(tài),,進(jìn)而添加分散劑,,通過表面鍵合,形成穩(wěn)定分散,。實(shí)際操作中中,,超細(xì)粉體的分散往往是物理方法和化學(xué)方法相互結(jié)合進(jìn)行的,即通過物理方法分散液相中的物料,,之后,,采用化學(xué)方法,使物料長期穩(wěn)定分散,。

 

一、分散性能評價(jià)的指導(dǎo)原則 

 

評價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中的穩(wěn)定性的指導(dǎo)原則有兩個(gè)方面: 

1、若超細(xì)粉體顆粒在液相中的沉降速度慢,,則認(rèn)為粒子在該體系中的懸浮時(shí)間長,分散穩(wěn)定性好,; 

 

2、若超細(xì)粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時(shí)間的增加而增大,,則認(rèn)為分散體系的穩(wěn)定性良好,。 

 

二,、分散性評價(jià)指標(biāo)

根據(jù)以上兩個(gè)指導(dǎo)原則, 近年來有關(guān)學(xué)者研究并開發(fā)了一系列評價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中分散穩(wěn)定性的方法,。 

 

分散技術(shù)三要素:分散介質(zhì),、分散劑和分散設(shè)備

1,、分散介質(zhì)

(1)根據(jù)粘度不同,分散介質(zhì)分為高粘度,、中粘度和低粘度三種,。在低粘度介質(zhì)中,,如水和有機(jī)溶劑,,納米粉體管易于分散。中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹脂,、液態(tài)硅橡膠等,,高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料

(2)本PPT文件介紹的納米粉體管分散技術(shù),針對中,、低粘度分散介質(zhì)

2,、分散劑

(1)分散劑的選擇,,與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu),、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)

(2)分散劑的用量,,與納米粉體比表面積和共價(jià)鍵修飾的功能基團(tuán)有關(guān)

(3)水性介質(zhì)中,,推薦使用。強(qiáng)極性有機(jī)溶劑中,,如醇,、DMF、NMP,, 推薦使用TNADIS,。中等極性有機(jī)溶劑如酯類、液態(tài)環(huán)氧樹脂,、液態(tài)硅橡膠,,推薦使用TNEDIS 

3,、分散設(shè)備

(1)超聲波分散設(shè)備:非常適合實(shí)驗(yàn)室規(guī)模,、低粘度介質(zhì)分散,,用于中,、高粘度介質(zhì)時(shí)會受到限制

(2)研磨分散設(shè)備:適合大規(guī)模地分散碳納米管,、中粘度介質(zhì)分散粉體

(3)采用“先研磨分散,、后超聲波分散”組合方法,,可以高效、穩(wěn)定地分散粉體

1、沉降速度 

該種方法完全是按照超細(xì)粉體在液體中分散穩(wěn)定性的第一層含義而設(shè)計(jì)的,, 即通過測量粉體在液相中的沉降速度,,評價(jià)其分散性能的好壞,。該方法簡單易行,,數(shù)據(jù)直觀明了,,但不能將其作為唯一標(biāo)準(zhǔn),,粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均,,導(dǎo)致沉降速度不等,,小顆粒沉降速度慢,,呈懸浮狀態(tài),大顆粒沉降速度快,,迅速分層下沉,,分層液面沉降速度沒有代表性,此時(shí)的沉降速度只能作為評價(jià)分散性的參考數(shù)據(jù),,而不能作為唯一標(biāo)準(zhǔn),。

 

2、堆積密度  

將粉末與液相混合均勻,,形成懸浮液,,靜置于具塞量筒中,經(jīng)過一定時(shí)間后粉末沉積于底部,,與上部液相形成明顯的分層,,此時(shí)沉積層的密度稱為堆積密度。其值越大,,表明粉體在液相中分散越均勻,,懸浮性越好。這種方法操作簡單,,易于實(shí)施,。不足之處在于:對于不同的分散體系,其各自性能不同,殘存在粉末堆積層中的質(zhì)量或多或少,,計(jì)算堆積密度時(shí)必定造成影響,。改進(jìn)辦法為:沉降分層后,將上層溶液吸出,,測量沉積層質(zhì)量,通過計(jì)算分散率FS 來評價(jià)分散效果,。FS越大分散效果越好,,反之,分散效果越差,。 

 

3,、 濁度計(jì) 

光濁度法的工作原理:將一束光強(qiáng)為I 0,波長為 λ 的平行入射光束,,穿過一光程為 L,、含有顆粒直徑為 d、單位體積中顆粒數(shù)為 n 的介質(zhì),,被衰減后透射光強(qiáng)為 I,。 


測量透光率,透光率越小,,分散效果越好,,反之,分散效果差,。

 

光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性:渾濁度是一種光學(xué)效應(yīng),,是光線透過水層時(shí)受到阻礙的程度表示水層對于光線散射和吸收的能力。 它不僅與懸浮物的含量有關(guān),, 而且還與水中雜質(zhì)的成分,、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關(guān),。所以,,測量得到的濁度值反映的不只是懸浮顆粒含量的大小。

 

4,、 Zeta 電位 

Zeta 電位是反映粒子膠態(tài)行為的一個(gè)重要參數(shù),。在零 Zeta 電位點(diǎn)(即 IEP)時(shí),粒子表面不帶電荷,, 顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力,, 此時(shí)懸浮體的顆粒易發(fā)生凝聚或絮凝;當(dāng)粒子表面電荷密度較高時(shí),,粒子有較高的 Zeta 電位,,粒子表面的高電荷密度使粒子間產(chǎn)生較大的靜電排斥力, 結(jié)果懸浮體保持較高的分散穩(wěn)定性。 Zeta 電位可以通過電泳儀或電位儀測出,。  

 

5,、粒度分布 

用激光粒度儀測量粉末的粒度分布來表征分散性,已為人們所熟知,。它主要是應(yīng)用光的散射原理和儀器的光學(xué)結(jié)構(gòu),, 計(jì)算機(jī)事先計(jì)算出了儀器測量范圍內(nèi)各種直徑粒子對應(yīng)的散射光能分布,通過適當(dāng)?shù)臄?shù)值計(jì)算,,得到與之相應(yīng)的粒度分布,。顆粒的平均粒徑越小,表明顆粒分散性越好,,即沒有或只有少量軟團(tuán)聚,,該方法可以用來檢驗(yàn)各種方法的分散效果。


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