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通過NH3-TPD測(cè)試MFI沸石的吸附熱

麥奇克/Microtrac 2022-10-26 | 閱讀：2558

介紹

固體酸催化劑,，如沸石,，在許多領(lǐng)域被用作工業(yè)催化劑，與其相關(guān)的研究也得到廣泛的開展,。為了解固體酸催化的酸性,，通常使用氨的程序升溫脫附（NH₃-TPD）進(jìn)行表征。本報(bào)告詳細(xì)介紹了通過TPD測(cè)試酸度的具體方法和注意事項(xiàng),。

1.1 測(cè)試原理

程序升溫脫附（TPD）是一種通過程序升溫,，測(cè)試脫附分子來確定物理和化學(xué)吸附狀態(tài)的分析技術(shù)。在TPD中,，脫附量（活性位個(gè)數(shù)）,，脫附溫度（脫附的活化能），脫附鋒個(gè)數(shù)（吸附活性中心類型）可以從TPD譜圖中確定,。

1.2 測(cè)試方法

探針分子（氨）吸附到樣品上直至達(dá)到平衡后,，在載氣流動(dòng)下持續(xù)升溫，并檢測(cè)脫附的探針分子,。為了確定脫附量，將已知量的探針分子與載氣一起引入檢測(cè)器中,，并計(jì)算每個(gè)檢測(cè)值（CF值）的探針分子量,。

峰值溫度受酸強(qiáng)度，酸位含量,，樣品重量,，載氣流速和升溫速率的影響。即使在相同的條件下進(jìn)行測(cè)試,，由于脫附量（酸位點(diǎn)的量）的差異,，也很難對(duì)峰值溫度進(jìn)行簡(jiǎn)單的比較。

為了比較酸強(qiáng)度,，提出了一種使用以下公式確定探針分子吸附熱的方法,。

假設(shè)實(shí)際值，右側(cè)的第二項(xiàng)可以幾乎假定為恒定,。換句話說,，可以在lnT_m-lnA₀W/F和1/T_m之間建立線性關(guān)系，并且可以從斜率計(jì)算ΔH,。

2. 測(cè)試示例

我們用BELCAT 進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示,。

預(yù)處理：500°C,，在He氣氛下流動(dòng)處理60分鐘

NH₃ 吸附：100°C，在5%NH₃/He 流動(dòng)下保持30min

升溫速率：10°C/分鐘

樣品：沸石（MFI）

首先,，不同F(xiàn)值（載氣流速）的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示,。注：F不是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，而是在測(cè)試溫度和壓力下的體積流速,。

不同W（樣品重量）的NH₃-TPD結(jié)果如圖2所示,。

這些結(jié)果可用于計(jì)算脫附焓（吸附熱）。吸附熱可以通過使用最小二乘法從lnT_m-lnA₀W/F和1/T_m的圖中計(jì)算其斜率來獲得,。

總結(jié)

斜率的微小變化會(huì)導(dǎo)致吸附熱發(fā)生較大變化,。然而，當(dāng)峰值位置,，F(xiàn)（載氣流速）和W（樣品重量）變化時(shí),，得到不同的吸附熱值。這可能是由于流速變化引起的峰值變化量小,，而由于峰值溫度變化引起的斜率變化較大,，因此計(jì)算F變化引起的吸附熱誤差較大。

這些結(jié)果表明,，峰值溫度受W（樣品重量）和F（載氣流速,，壓力和溫度）的影響很大，并且在不同條件下無法簡(jiǎn)單地比較峰值溫度,。此外,，即使在相同條件下進(jìn)行測(cè)試，酸強(qiáng)度也可能與峰值溫度不具可比性,，因?yàn)樗彩艿?Ao（脫附量）的影響,。

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