
大昌華嘉科學(xué)儀器部

已認(rèn)證
大昌華嘉科學(xué)儀器部
已認(rèn)證
作者: Dr. Kazuyuki Nalai Ms. Kaori Nakamura
介紹 通過CO或H2 脈沖化學(xué)吸附可用來評(píng)估金屬分散度,。一般CO用于脈沖化學(xué)吸附,,因?yàn)镃O的吸附力強(qiáng)于 H2。另一方面,,有時(shí)H2是個(gè)更好的選擇,,因?yàn)樗亩拘缘颓一瘜W(xué)計(jì)量恒定。 當(dāng)在與CO脈沖測(cè)量相同的條件下進(jìn)行H2脈沖測(cè)量時(shí),,獲得的金屬分散度比CO脈沖測(cè)量低得多,。本應(yīng)用報(bào)告指出了以適當(dāng)測(cè)量條件進(jìn)行H2脈沖測(cè)量,可獲得與 CO脈沖測(cè)量相同的結(jié)果,。 實(shí)驗(yàn)部分 1. 檢驗(yàn)氣體吹掃時(shí)間 普遍認(rèn)為,,導(dǎo)致H2脈沖測(cè)量金屬分散度偏低的原因是在使用H2進(jìn)氣樣品預(yù)處理(步驟5)時(shí),H2會(huì)殘留在金屬表面,。為了判斷是否有足夠的時(shí)間完全去除H2再進(jìn)行脈沖測(cè)量,,步驟5之后使用不同吹掃時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 將吹掃時(shí)間(步驟6)增加45 min以上,,得到等同于CO脈沖的金屬分散度,。
表1.用于 H2 脈沖測(cè)量的預(yù)處理?xiàng)l件
樣品:2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測(cè)量溫度:50°C
吸附氣體:H2/Ar 5%。
表2.不同吹掃時(shí)間的H2脈沖測(cè)量結(jié)果
CO脈沖測(cè)量的金屬分散度:29.3±0.3%
2. 檢驗(yàn)吹掃氣體流速
通過增加吹掃時(shí)間,,我們能夠獲得與CO脈沖吸附測(cè)量相同水平的金屬分散度,,但這種方法需要較長的預(yù)處理時(shí)間。為了減少預(yù)處理時(shí)間,,增加了吹掃氣體的流速,,將氫氣從樣品中脫出,。在表3所示的預(yù)處理?xiàng)l件下進(jìn)行H2脈沖吸附測(cè)試。表4顯示了測(cè)試結(jié)果,。吹掃氣體流速與金屬分散度之間沒有關(guān)系 ,。
表3.用于 H2 脈沖測(cè)試的預(yù)處理?xiàng)l件
樣品:2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測(cè)量溫度:50°C
吸附氣體:H2/Ar 5%。
表4.不同流速 的H2脈沖測(cè)量結(jié)果
結(jié)果與討論
我們研究了H2脈沖測(cè)量的合適的測(cè)量條件,。增加H2預(yù)處理后的吹掃時(shí)間,,可獲得與CO脈沖測(cè)試相同水平的金屬分散度。同時(shí)也增加了流速,,但金屬分散度沒有隨之增加,。 根據(jù)結(jié)果得出,在預(yù)處理過程中需要較長的吹掃時(shí)間才能去除吸附在金屬表面上的氫氣,。因此,,我們建議在He預(yù)處理后持續(xù)吹掃45分鐘,以測(cè)量Pt / Al2O3的H2脈沖金屬分散度,。
表5.推薦的Pt/Al2O3 H2 脈沖測(cè)量預(yù)處理?xiàng)l件
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