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簡(jiǎn)介

橡膠和輪胎用于各種工業(yè)和不同的終端產(chǎn)品,。橡膠是制造天然或合成輪胎的主要原材料,。天然橡膠主要是碳?xì)浠衔?，是熱塑性的,。為了消除異味等不良特性,，橡膠用硫、促進(jìn)劑和抗氧化劑處理,，這些物質(zhì)通過(guò)減少空氣中氧（或臭氧）引起的劣化而延長(zhǎng)橡膠產(chǎn)品的壽命,。輪胎橡膠的另一個(gè)主要成分是炭黑，用于增加硬度,、拉伸強(qiáng)度和耐磨性,。嚴(yán)格的質(zhì)量控制從原材料供應(yīng)商開(kāi)始。輪胎制造商要求原材料在交付工廠前進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn),。

生產(chǎn)過(guò)程中使用的試驗(yàn)之一是測(cè)定橡膠的元素組成,。硫含量是橡膠制品質(zhì)量控制中最重要的參數(shù)之一，是反映輪胎硫暈現(xiàn)象的主要指標(biāo),，是輪胎質(zhì)量損失的重要指標(biāo),。為了進(jìn)行質(zhì)量控制，需要測(cè)定橡膠中的有機(jī)元素,。采用燃燒法測(cè)定碳,、氫、氮,、硫和氧,。

賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀（圖1）可以定量測(cè)定橡膠和輪胎中的碳、氫,、氮,、硫和氧。FlashSmart?元素分析儀基于樣品的動(dòng)態(tài)燃燒,，在一次分析過(guò)程中提供自動(dòng)的對(duì)CHNS/O進(jìn)行測(cè)定,，其中氧的測(cè)定是通過(guò)熱裂解的方式測(cè)定。

圖1：賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀

本文提供了橡膠和輪胎中CHNS/O測(cè)定的數(shù)據(jù),，以顯示FlashSmart?元素分析儀的性能。

方法

對(duì)于CHNS測(cè)定,，FlashSmart?元素分析儀使用動(dòng)態(tài)閃燒法燃燒儀器,。樣品在錫容器中稱重，并通過(guò)賽默飛世爾?特有的MAS?自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品和氧氣同時(shí)送達(dá)到反應(yīng)管中,。燃燒后,，產(chǎn)生的氣體通過(guò)氦氣流被帶到充滿銅的還原區(qū)中，然后通過(guò)高精度的GC氣相色譜柱進(jìn)行分離,。用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)燃燒氣體（圖2）,?？傔\(yùn)行時(shí)間小于10分鐘。當(dāng)使用NCS配置時(shí),，在反應(yīng)器和GC柱之間安裝了一個(gè)吸水劑過(guò)濾器,。

圖 2. CHNS/O 結(jié)構(gòu).

對(duì)于氧的測(cè)定，以熱裂解模式進(jìn)行測(cè)定,。樣品在銀容器中稱重,，并通過(guò)MAS?自動(dòng)進(jìn)樣器或通過(guò)AI 1310直接注射進(jìn)樣或AS1310液體進(jìn)樣器進(jìn)樣。反應(yīng)器在1060°C下含有鎳涂層碳進(jìn)行裂解,。樣品中的氧與碳結(jié)合,，形成一氧化碳，然后用GC氣相色譜柱色譜法進(jìn)行氣體分離,，并由TCD檢測(cè)器檢測(cè)（圖2）,。

FlashSmart?元素分析儀由EagerSmart數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)生成一份完整的報(bào)告。

圖3和圖4顯示了典型的CHNS和O測(cè)定的色譜圖,。

圖 3. 典型的 CHNS色譜圖.

Figure 4. 典型的O色譜圖

測(cè)定結(jié)果

選擇不同的橡膠和輪胎樣品,。樣品分析沒(méi)有任何預(yù)處理，只是切成小塊進(jìn)行分析,。對(duì)于CHNS,、NCS和S的測(cè)定，加入助燃劑五氧化二釩可使硫完全轉(zhuǎn)化為SO2,。樣品的稱重量一般為2-3mg,。

對(duì)于CHNS分析，儀器以BBOT（6.51N%,，72.53C%,，6.09H%，7.44S%）為標(biāo)準(zhǔn)品,，使用K-factor作為校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn),。O分析以乙酰苯胺（11.84%）為標(biāo)準(zhǔn)，K-factor為校正方法進(jìn)行校準(zhǔn),。

表1顯示了不同橡膠和輪胎樣品的CHNS/O數(shù)據(jù),，而表2顯示了其他類型橡膠和輪胎材料的CHNS測(cè)定。所有數(shù)據(jù)均具有良好的重復(fù)性,，改變樣品類型時(shí)沒(méi)有任何基質(zhì)殘留效應(yīng),。

表1 橡膠和輪胎樣品的CHNS/O測(cè)定。

表2 橡膠和輪胎樣品的CHNS測(cè)定

表3顯示了使用NCS模式分析的橡膠樣品的再現(xiàn)性,。

表3. NCS模式下橡膠的測(cè)定.

表4通過(guò)分析一個(gè)新輪胎和一個(gè)使用六個(gè)月的輪胎中硫的含量,，顯示了從輪胎表面損失的硫值。這種效應(yīng)被稱為硫暈現(xiàn)象,。

表4 硫暈現(xiàn)象測(cè)定結(jié)果,。

表5顯示了橡膠樣品熱裂解方式測(cè)定氧含量,。

表5 橡膠樣品的氧測(cè)定結(jié)果。

結(jié)論

賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀能夠從任何基質(zhì)中定量測(cè)定元素,，改變樣品時(shí)無(wú)任何記憶效應(yīng),。輪胎和橡膠樣品的CHNS/O測(cè)定由FlashSmart?元素分析儀進(jìn)行，樣品無(wú)須任何預(yù)處理,。FlashSmart?元素分析儀在自動(dòng)化和高樣品處理量方面滿足實(shí)驗(yàn)室要求,。該分析儀是模塊化的，使實(shí)驗(yàn)室能夠在一次運(yùn)行中進(jìn)行CHNS測(cè)定,，并在改變配置的情況下快速切換到氧模式進(jìn)行氧的測(cè)定,。