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一、介紹

1,、理論

顆粒狀材料和精細粉體在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用，為了控制和優(yōu)化加工方法,，必須對這些材料進行精確表征,。表征方法既與顆粒的性質(zhì)（粒度、形態(tài),、化學(xué)成分等）有關(guān),，也與粉體的行為（流動性、密度,、共混穩(wěn)定性,、靜電性能等）有關(guān)。然而,，關(guān)于散裝粉體的物理性能,，大多數(shù)在研發(fā)或質(zhì)量控制實驗室使用的技術(shù)是基于舊的測量技術(shù)。在過去的十年中，我們更新了這些技術(shù),，以滿足研發(fā)實驗室和生產(chǎn)部門目前的要求,。特別是測量過程自動化并開發(fā)了嚴(yán)格的初始化方法，以獲得可重復(fù)和可解釋的結(jié)果,。利用圖像分析技術(shù)提高了測量精度,。

一些可對所有工業(yè)加工粉體和顆粒材料的測量方法應(yīng)運而生，本應(yīng)用中著重介紹GranuFlow,。

2,、GranuFlow

與傳統(tǒng)的Hall流量計（ASTM B213，ISO4490）和藥典（USP1174）中描述的“通過孔的流動”方法相比,，GraunFlow所使用的是一種更加先進的方法,。

GranuFlow是一種簡單明了的粉體流動性測量裝置，它是由一個具有不同孔徑的樣品池和一個用來測量流量質(zhì)量的專用電子天平組成,。這種流量質(zhì)量是根據(jù)天平測量結(jié)果與時間對應(yīng)所得到的斜率曲線自動計算獲得,。利用轉(zhuǎn)盤，可以快速,、方便地調(diào)整孔徑大小,。軟件輔助測量和結(jié)果分析。通過測量一組不同孔徑尺寸來獲得流量質(zhì)量對應(yīng)的曲線,。最后,，整個流動曲線是根據(jù)知名Beverloo理論模型而最終得到流動性指數(shù)（Cb與粉末流動性相關(guān)）和最小孔徑（Dmin）下的流動（具體可參考附錄1）。整個測量操作簡單,、快速,、精確。

本文中,，使用一套完整的孔直徑轉(zhuǎn)盤,，它具有4、8,、12,、18、22和28mm的孔口,。

二,、GranuFlow測量

1、材料

本實驗中使用的輔料為由DEF Pharma提供的Pharmatose200M,。這是藥用α-lactose單水乳糖,，由機械研磨制成。由于是細粉的關(guān)系,，研磨制成的乳糖粉體流動性非常差,，但其相對較高的比表面積意味著它具備高可壓性,。因此，研磨乳糖主要用于濕式造粒,，片劑和膠囊,，以及通過擠壓球化法制得的球體顆粒。

圖1 Pharmatose 200M,、SEM圖片,、粒度分布（廠家數(shù)據(jù)）

為了提高該輔料的流動性能，我們選擇四種不同的流動劑：親水的非晶硅：Sipernat 500L和50S和疏水的非晶硅：Sipernat D10和D17,。這些產(chǎn)品均由Evonik公司提供,。

所有的測量都是在Philippe Marchal教授和Veronique Falk教授指導(dǎo)下由來自LRGP（laboratory atoire et Genie des es-University of Lorraine, Nancy, France）的Assia Saker進行。

2,、方法

GraunFlow測量條件：20.7℃、37%RH,。不同孔徑（4mm-28mm）下的質(zhì)量流量,。

F為粉末流動速度（g/s），Cb為Beverloo參數(shù)（g/cm³）,。Dmin是能夠獲得流動速度時的最小孔徑（有關(guān)Beverloo模型的更多信息,，詳見附錄1）。

在本案例中,，研究了每種樣品分別添加0.5,、1和2%流動助劑的混合物。

3,、實驗結(jié)果

首先,，值得注意的是，不含流動劑的Pharmatose 200M粉體無法通過任何尺寸的孔徑,，因此該樣品無法給出實驗結(jié)果,。

然而，在流動劑的幫助下,，混合物的流動性可以用Granuflow來測量,。可同時獲得相應(yīng)的Cb和Dmin參數(shù),。然而,，對于含有0.5%的500LS和D17流動助劑的混合物，粉體只能從兩個尺寸的孔流出,，因此對給定的Cb和Dmin參數(shù)要小心,。實際上，由于Beverloo定律是一個擬合模型,，僅用兩點來確定這些參數(shù)是很難實現(xiàn)的,。

圖2 質(zhì)量流量與孔徑大小-親水性流動劑的影響

圖3 質(zhì)量流量與孔徑大小-疏水性流動劑的影響

4,、討論

下表匯總了添加流動助劑后Pharmatose 200M粉體經(jīng)計算得到的Cb和Dmin參數(shù)：

表1：Pharmatose 200M和Sipernat流動劑混合物的Beverloo參數(shù)

對于Sipernat 500LS、D10和D17的添加,，流動助劑添加百分比越高（直到2%）流動性越好（如果不考慮Beverloo由兩個點的回歸）,。

然而，對于添加Sipernat 50S添加劑的Pharmatose 200M,，添加2%的流動劑可顯著提高流動性,。事實上，0.5和1%的添加也會產(chǎn)生相似的結(jié)果,。

三,、結(jié)論

• GranuFlow能夠定量分析粉體的流動性和流動劑的添加量對粉體流動性的影響

• 流量質(zhì)量與孔徑大小的圖表可達到實驗?zāi)康?/span>

• 通過軟件獲得Beverloo擬合模型，GranuFlow可以提供有關(guān)粉末流動性（與Cb參數(shù)）和粉體內(nèi)聚力（Dmin參數(shù)）的信息

• 所有的測量都十分便捷（一個粉體樣本的測量時間不超過5min就可以獲得原始數(shù)據(jù)和Beverloo參數(shù)）

命名

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