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?關鍵指標重量法容量法定量方式 通過稱量吸附前后的重量變化來確定吸附量，簡稱“重量法”,。通過一定容積內(nèi)吸附前后的壓力變化,，根據(jù)“理想氣體狀態(tài)方程”計算得到吸附量，簡稱“容量法”或“體積法”,。核心定量部件微量天平重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個數(shù)量級,。壓力傳感器千分之一的讀數(shù)精度是壓

?關鍵指標真空法動態(tài)法方法簡介 將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中，讓吸附質蒸汽揮發(fā)進入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,，連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù),，直至吸附平衡； 此過程中,，樣品先是處在真空環(huán)境中,，吸附質蒸汽不是流動的，是“靜態(tài)”的被吸附的,，故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附,。 真空重量法，

?氣體吸附比表面值可以預測化合物的反應速率,，同時這些藥物產(chǎn)品的溶解速度也與其比表面積的大小直接相關,。一般來講，藥物產(chǎn)品的比表面積都非常低,。使用貝士德儀器的3H-2000系列比表面積分析儀,，能夠使用氮氣吸附的方式,，有效,、快速的測定此類低比表面積的樣品,。在本文中,，貝士德儀器科技(北京)有限公司分析實驗室使

? 對于小比表面積樣品，如電池材料,、有機材料、生物材料,、金屬粉體,、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小,，靜態(tài)法測試的結果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,，原因如下： 以比表面積1m2/g的樣品為例，

? 在物理吸附行業(yè),，經(jīng)常有不少學生,、老師甚至業(yè)內(nèi)的專家，不確定自己要測試的物理量該叫“吸附速度,、脫附速度,、解吸速度”還是“吸附速率、脫附速率,、解吸速率”；不少碩士,、博士論文中,，甚至較專業(yè)的一些技術文章，也經(jīng)常出現(xiàn)不統(tǒng)一的叫法,。由于“速度”相對“速率”偏口語化,，”速率“比”速度“更顯“學術”，因此經(jīng)常發(fā)

? 氣體吸附法測定比表面積原理,，是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定的壓力下,，被測樣品顆粒（吸附劑）表面在超低溫下對氣體分子（吸附質）具有可逆物理吸附作用,，并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,，利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積,、孔容積及孔徑分布,。 高純氮氣以及液氮

? 氣體吸附法是獲得多孔材料全面表征的極好方法，它可以反映比表面,、孔徑分布等方面的信息,。但是，這需要對吸附過程有一個詳細的了解,，包括多孔材料對流體的吸附和相變化及其對吸附等溫線的影響,，這是表面分析和孔分析的基礎。 孔寬,，孔形及有效的吸附能與孔填充過程有關,。如果是所謂微孔（按照IUPAC

?氣體吸附分析儀使用的靜態(tài)容量法，利用氫氣,，甲烷和二氧化碳等氣體獲得高壓吸附和脫附等溫線,。容量法技術引入一定量的已知氣體（吸附劑）到含有待測樣品的分析室中，當樣品與吸附氣體達到平衡時,，記錄最終的平衡壓力,。這些數(shù)據(jù)用來計算樣品吸附氣體的量。在設定的壓力間隔內(nèi)重復這個過程,，直到達到預選的最大壓力,。然后壓力

? 一,，氣體吸附法1.測試原理：根據(jù)低溫氮吸附獲得孔體積,，從而得到孔隙率,。該方法只能獲得200nm以下尺寸孔結構的孔體積,，無法表征200nm以上孔的信息，對于大量濾膜不適用2.孔徑測試范圍：0.35-500nm3.測試膜材料孔徑缺點：測試孔徑范圍0.35-500nm,；對于微米級別的孔則無法測試,；隔膜材

? 物理吸附實驗溫度的選擇與所使用的吸附質性質密切相關，其中在實驗之前必須已知三個與吸附質有關的物理參數(shù),，包括溫度,、飽和蒸汽壓測量方式（如測量、輸入等）和氣體非理想系數(shù)（見下表）,，并將它們準確定義于系統(tǒng)文件中 吸附質溫度（K)非理想系數(shù)（torr-1）P0 （torr）分子量（g/mol）臨界

?一,、藥物穩(wěn)定性研究： 藥物劑型的選擇是以對藥物的理化性質、生物學特性及臨床應用需求等綜合分析為基礎的,，而這些方面也正是處方及工藝研究中的重要問題,。質量研究和穩(wěn)定性考察是處方篩選和工藝優(yōu)化的重要的科學基礎。藥物制劑的穩(wěn)定性問題與藥物與藥物之間，或藥物與附加劑,，劑型,、容器、外界物質（空氣,、光線,、水分等）

? 高壓氣體吸附測試是評價材料在高壓狀態(tài)下對某種氣體吸附能力的一種重要方法。在某一恒定溫度下,，通過向一密閉腔體中投入一定量的吸附質氣體,，通過吸附前后腔體內(nèi)壓力變化，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程,，可以計算得到樣品在該溫度下的吸附量,。改變投入氣體的量，可測試得到樣品在不同分壓下樣品的吸附量,，也可得到樣品的吸

? 動態(tài)色譜法容量法重量法測試原理 一定比例的載氣（He）和吸附質氣體（N2）的混合氣體流過待測樣品,，根據(jù)吸附前后濃度變化,，得到待測樣品吸附量。 向一定容積的樣品管內(nèi)投入一定量的吸附質氣體（N2）,，吸附脫附前后將發(fā)生壓力變化,，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點的吸附量。 通過微量天平稱量一

? 測試材料孔徑的方法有多種,，氮吸附法,，壓汞法，泡壓法等,。但是測試膜的孔徑的最適合方法是使用泡壓法（氣液驅排法）進行測試,。原因如下：一、氮吸附法的缺點1,、孔徑范圍：0.35-500nm,，對于微米級別的孔無法測試。2,、隔膜的氮吸附也是會有很大的誤差的，原因是隔膜的內(nèi)外表面平滑,，比表面小,，吸附量小，因此

?氣體吸附分析儀使用的靜態(tài)容量法,，利用氫氣,，甲烷和二氧化碳等氣體獲得高壓吸附和脫附等溫線。容量法技術引入一定量的已知氣體（吸附劑）到含有待測樣品的分析室中，當樣品與吸附氣體達到平衡時,，記錄最終的平衡壓力,。這些數(shù)據(jù)用來計算樣品吸附氣體的量。在設定的壓力間隔內(nèi)重復這個過程,，直到達到預選的最大壓力,。然后壓力

?白炭黑白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅,、氣相二氧化硅,、超細二氧化硅凝膠和白炭黑氣凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等,。白炭黑是多孔性物質,，其組成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羥基的形式存在,。能溶于苛性堿和氫氟酸,，不溶于水、溶劑和酸（氫氟

? 2011年11月8日,，不久前被金正日視察并表示非常滿意的國有企業(yè)南浦玻璃瓶工廠向我國知名比表面儀生產(chǎn)企業(yè)貝士德公司購買了3H-2000PS2靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀,。受朝鮮南浦玻璃瓶工廠邀請，貝士德公司工程師前往朝鮮,，對該儀器進行了安裝,、調(diào)試、操作培訓,，并順利通過驗收,，并得到很高的認可和評價。

? 3H-2000A和3H-2000BET-A智能型全自動氮吸附比表面積分析儀為2008年上市的新產(chǎn)品,，其繼承了3H-2000系列前3款型號的優(yōu)勢的同時,，在機械和軟件性能方面得到了大幅的提升，現(xiàn)僅就該型號儀器的優(yōu)勢特征的詳細解說如下：【風熱助脫裝置】 具有國內(nèi)首創(chuàng)并唯一的程控風熱助脫系統(tǒng),，在實現(xiàn)全自

?技術參數(shù)1. 測量精度高,、重現(xiàn)性好。測試相對誤差小于±1.5%,； 2 .測量范圍廣,，可測定比表面積在0.01m2/g以上的范圍內(nèi)的物質，滿足所有粉體物質及多孔物質比表面積的測量,； 3 .測試時間:同時可測試3個樣品,，平均每個樣品測定時間約6分鐘；以上測試時間不包含樣品吹掃凈化預處理時間,。主要特點1.

?動態(tài)氮吸附孔徑分布測試的原理和方法 許多超細粉體材料的表面是不光滑的,，甚至專門設計成多孔的,，而且孔的尺寸大小、形狀,、數(shù)量與它的某些性質有密切的關系,，例如催化劑與吸附劑，因此,，測定粉體材料表面的孔容,、孔徑分布具有重要的意義。國際上,，一般把這些微孔按尺寸大小分為三類：孔徑￡2nm為微孔,，孔徑=2~

?測試方法分類　　比表面積測試方法有兩種分類標準。一是根據(jù)測定樣品吸附氣體量多少方法的不同,，可分為：連續(xù)流動法,、容量法及重量法（重量法現(xiàn)在基本上很少采用）；另一種是根據(jù)計算比表面積理論方法不同可分為：直接對比法比表面積分析測定,、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等,。同時這兩種

?中 華 人民 共 和 國 國 家 標 準 UDC 543.544 化 學 試 劑 .25—

?當氣體分子運動到固體表面上時，由于氣體與固體表面分子之間的相互作用,，氣體分子便會暫時停留在固體表面上,，形成氣體分子在固體表面上的濃度增大，這種現(xiàn)象稱為氣體分子在固體比表的吸附,。固體表面可以對氣體和液體進行吸附的現(xiàn)象很早就被人們發(fā)現(xiàn)和利用,。在生產(chǎn)實際中，我國勞動人民很早就知道新燒好的木炭有吸濕~吸臭的

?吸附分子可以分為兩種類型,，一種為物理吸附,，即吸附質分子與吸附劑之間的作用是范德華（van der Waals）引力。另一種是化學吸附,，即吸附質分子和吸附劑之間形成表面化學鍵,。我們在此僅討論物理吸附。氣體分子為什么能被固體表面吸附呢,？這是因為固體表面的分子與內(nèi)部分子不同,，存在剩余的表面自由力場，當氣體

?吸附等溫線是有關吸附劑孔結構,、吸附熱以及其它物理化學特征的信息源,。在恒定的溫度和寬范圍的相對壓力條件下可得到被吸附物的吸附等溫線。為了更好地了解吸附等溫線中所包含的信息,，以下對有關吸附等溫線的分類以及吸附機理作一簡單介紹[1,，8,10,19,20,33,53～55]：眾多的吸附等溫線可以被分為六種(

?在深的吸附勢阱中，對低相對壓下的分子就具有相當強的捕捉能力,，表現(xiàn)為I型吸附等溫線,，這是由于微孔內(nèi)相對孔壁吸附勢的重疊從而引起低相對壓力下促進的微孔充填(Micropore Filling)。初看起來微孔充填與毛細凝聚有些類似,，但實際上微孔充填是取決于吸附分子與表面之間增強的勢能作用的微觀現(xiàn)象,，而毛細

?納米石墨上的π電子、電子價態(tài)以及表面官能團等作為控制電子特性的要素支配著炭質吸附劑的功能,。下圖所示為納米石墨的基本概念[29,30],，由此可看到，存在于納米石墨邊緣的碳原子數(shù)與本體碳原子數(shù)大致相當,，芳烴分子的碳原子幾乎都位于端部,，而相對無限大石墨層片的邊緣碳原子數(shù)幾乎可以忽略。邊緣碳有兩種形式：椅型

? 氣體進入固體的擴散過程可以簡單地分為三類[22]：本體擴散(Bulk diffusion),、努森(Knudsen diffusio）或分子擴散(Molecular diffusion)以及活性擴散(Actiwated diffusion),。 區(qū)別三者的依據(jù)是氣體分子的平均自由程相對于

? 氣體進入固體的擴散過程可以簡單地分為三類[22]：本體擴散(Bulk diffusion)、努森(Knudsen diffusio）或分子擴散(Molecular diffusion)以及活性擴散(Actiwated diffusion),。 區(qū)別三者的依據(jù)是氣體分子的平均自由程相對于

?物質在固體表面上或孔隙容積內(nèi)積聚的現(xiàn)象被稱為吸附,，圖1-5所示為吸附劑的吸脫附基本行為[19]。吸附又被分為物理吸附和化學吸附兩種,。物理吸附可以比作凝聚現(xiàn)象,，在該吸附過程中被吸附分子的化學性質保持不變，物理吸附又被稱為van der Waals吸附,；而化學吸附過程則可以看成為相界面上發(fā)生的化學反應,，