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測試方法分類

　　比表面積測試方法有兩種分類標(biāo)準(zhǔn),。一是根據(jù)測定樣品吸附氣體量多少方法的不同,，可分為：連續(xù)流動法、容量法及重量法（重量法現(xiàn)在基本上很少采用）,；另一種是根據(jù)計算比表面積理論方法不同可分為：直接對比法比表面積分析測定,、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等。同時這兩種分類標(biāo)準(zhǔn)又有著一定的聯(lián)系,，直接對比法只能采用連續(xù)流動法來測定吸附氣體量的多少,，而BET法既可以采用連續(xù)流動法,，也可以采用容量法來測定吸附氣體量,。

連續(xù)流動法

連續(xù)流動法是相對于靜態(tài)法而言，整個測試過程是在常壓下進(jìn)行，吸附劑是在處于連續(xù)流動的狀態(tài)下被吸附,。連續(xù)流動法是在氣相色譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展而來， 由熱導(dǎo)檢測器來測定樣品吸附氣體量的多少,。連續(xù)動態(tài)氮吸附是以氮?dú)鉃槲綒猓院饣驓錃鉃檩d氣,兩種氣體按一定比例混合,，使氮?dú)膺_(dá)到指定的相對壓力，流經(jīng)樣品顆粒表面,。當(dāng)樣品管置于液氮環(huán)境下時,，粉體材料對混合氣中的氮?dú)獍l(fā)生物理吸附,，而載氣不會被吸附,，造成混合氣體成分比例變化，從而導(dǎo)致熱導(dǎo)系數(shù)變化,，這時就能從熱導(dǎo)檢測器中檢測到信號電壓，即出現(xiàn)吸附峰,。吸附飽和后讓樣品重新回到室溫,，被吸附的氮?dú)饩蜁摳匠鰜恚纬膳c吸附峰相反的脫附峰,。吸附峰或脫附峰的面積大小正比于樣品表面吸附的氮?dú)饬康亩嗌?，可通過定量氣體來標(biāo)定峰面積所代表的氮?dú)饬俊Ｍㄟ^測定一系列氮?dú)夥謮?/span>P/P0下樣品吸附氮?dú)饬?，可繪制出氮等溫吸附或脫附曲線,，進(jìn)而求出比表面積。通常利用脫附峰來計算比表面積,。

特點：連續(xù)流動法測試過程操作簡單,，消除系統(tǒng)誤差能力強(qiáng),，同時具有可采用直接對比法和BET方法進(jìn)行比表面積理論計算,。

容量法

　　容量法中，測定樣品吸附氣體量多少是利用氣態(tài)方程來計算,。在預(yù)抽真空的密閉系統(tǒng)中導(dǎo)入一定量的吸附氣體,，通過測定出樣品吸脫附導(dǎo)致的密閉系統(tǒng)中氣體壓力變化，利用氣態(tài)方程P*V/T=nR換算出被吸附氣體摩爾數(shù)變化,。

直接對比法

　　直接對比法比表面積分析測試是利用連續(xù)流動法來測定吸附氣體量,，測定過程中需要選用標(biāo)準(zhǔn)樣品（經(jīng)嚴(yán)格標(biāo)定比表面積的穩(wěn)定物質(zhì)）。并聯(lián)到與被測樣品完全相同的測試氣路中，通過與被測樣品同時進(jìn)行吸附,，分別進(jìn)行脫附,，測定出各自的脫附峰。在相同的吸附和脫附條件下,，被測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積正比于其峰面積大小,。計算公式如下：

Sx：被測樣品比表面積 S0：標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積，
Ax：被測樣品脫附峰面積 A0：標(biāo)準(zhǔn)樣品脫附峰面積
Wx：被測樣品質(zhì)量 W0：標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量

    優(yōu)點：無需實際標(biāo)定吸附氮?dú)饬矿w積和進(jìn)行復(fù)雜的理論計算即可求得比表面積,；測試操作簡單,，測試速度快，效率高

 缺點：當(dāng)標(biāo)樣和被測樣品的表面吸附特性相差很大時,，如吸附層數(shù)不同,，測試結(jié)果誤差會較大。

直接對比法僅適用于與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相接近的樣品測量,，由于BET法具有更可靠的理論依據(jù),，目前國內(nèi)外更普遍認(rèn)可BET法比表面積測定。

BET比表面積測定法

BET理論計算是建立在Brunauer,、Emmett和Teller三人從經(jīng)典統(tǒng)計理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上,，即著名的BET方程：

P: 吸附質(zhì)分壓 P0: 吸附劑飽和蒸汽壓
V: 樣品實際吸附量 Vm: 單層飽和吸附量
C：與樣品吸附能力相關(guān)的常數(shù)
由上式可以看出，BET方程建立了單層飽和吸附量Vm與多層吸附量V之間的數(shù)量關(guān)系,，為比表面積測定提供了很好的理論基礎(chǔ),。
BET方程是建立在多層吸附的理論基礎(chǔ)之上，與許多物質(zhì)的實際吸附過程更接近,，因此測試結(jié)果可靠性更高,。實際測試過程中，通常實測3-5組被測樣品在不同氣體分壓下多層吸附量V,，以P/P0為X軸,，為Y軸，由BET方程做圖進(jìn)行線性擬合,，得到直線的斜率和截距,，從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積。理論和實踐表明,，當(dāng)P/P0取點在0.05-0.35范圍內(nèi)時,，BET方程與實際吸附過程相吻合，圖形線性也很好,，因此實際測試過程中選點需在此范圍內(nèi),。由于選取了3-5組P/P0進(jìn)行測定，通常我們稱之為多點BET,。當(dāng)被測樣品的吸附能力很強(qiáng),，即C值很大時，直線的截距接近于零，可近似認(rèn)為直線通過原點,，此時可只測定一組P/P0數(shù)據(jù)與原點相連求出比表面積,，我們稱之為單點BET。與多點BET相比,，單點BET結(jié)果誤差會大一些,。
若采用流動法來進(jìn)行BET測定，測量系統(tǒng)需具備能精確調(diào)節(jié)氣體分壓P/P0的裝置,，以實現(xiàn)不同P/P0下吸附量測定,。對于每一點P/P0下BET吸脫附過程與直接對比法相近似，不同的是BET法需標(biāo)定樣品實際吸附氣體量的體積大小,，而直接對比法則不需要,。

    特點：BET理論與物質(zhì)實際吸附過程更接近，可測定樣品范圍廣,，測試結(jié)果準(zhǔn)確性和可信度高,，特別適合科研及生產(chǎn)單位使用。