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大樣品鋼材中氫元素標(biāo)準(zhǔn)定量測定儀器
大樣品鋼材中氫元素標(biāo)準(zhǔn)定量測定儀器

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HTDS-002是一個能夠高靈敏度定量分析鋼中氫含量的精密裝置。

它是通過使用四極質(zhì)譜儀檢測試樣加熱時放出的氫的量來實現(xiàn)的,。真空排氣是通過使用對除去氫非常有效的渦輪分子泵實現(xiàn)。因而使得真空中殘留背底氫的量盡可能減少,。真空排氣以及加熱爐的操作都是通過觸摸式控制屏幕實現(xiàn),。所以不管是誰都可以操作。此外通過各種事先內(nèi)部自鎖設(shè)定可以防止誤操作,。

主要特點

對大樣品中氫含量可以進(jìn)行定量分析。對高強(qiáng)鋼氫脆研究具有非常重要理論和實用價值,。是日本RDEC株式會社聯(lián)合日本NIMS共同研究近10年的研究成果,。

裝置構(gòu)成

  本裝置又以下幾個部分組成。

(1) 分析室 1式

(2) 試樣加熱室 1式

(3) 試樣導(dǎo)入室 1式

(4) 排氣控制系統(tǒng)(包括烘烤系統(tǒng)) 1式

(5) 氫含量數(shù)據(jù)檢測系統(tǒng) 1式

技術(shù)規(guī)格

(1) 分析室 1式

1) 檢出器(Q−mass) Microvision2

○ 質(zhì)量分析精度:重量0.01ppm(超鉄鋼材料)

○ 質(zhì)量測定范圍: 1〜100amu

○ 檢出器:雙模式(FC/SEM)

○ *小檢出靈敏度: 2×10-13Pa

○ 分辨率:10%Valley以下 valley???

○ 離子源:UHV離子源(氣體放出量:1×10-9torr・l/s以下 Pa/Torrの単位は統(tǒng)一したほうが良いではないでしょうか,?

2) 排氣性能

○到達(dá)壓力 :1×10-7Pa 以下

○氫背底壓力:5.0×10-9Pa以下

3) 排氣泵(雙段渦輪泵規(guī)格)

○ 主泵是 磁懸浮型渦輪分子泵

・ 排氣速度:N2= 320L/S相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:10-7Pa以下)

○ Pivot軸承式渦輪分子泵

・排氣速度:N2=50L/S相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:10-7Pa以下)

   ○輔助泵:機(jī)械泵

  排氣速度:200L/min.相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:2×10-1Pa以下)

4) 分析室(超高真空規(guī)格)

○材質(zhì):SUS-316

○表面處理:電解復(fù)合研磨

○真空脫氣處理:450℃/10h

○法蘭尺寸:超高真空用

○烘烤溫度 :200℃

5) 真空馬達(dá)

○ 電離真空計(

○ 測定范圍:10-2Pa數(shù)量級〜3×10-9Pa數(shù)量級

6) 定量分析用標(biāo)準(zhǔn)充氣(通過試樣加熱室導(dǎo)入)

○ 氫靈敏度可達(dá)到0.01ppm(wt%)

○ 通過全金屬充氣閥(手動式)導(dǎo)入分析系統(tǒng)

○ H2導(dǎo)入時通道壓力監(jiān)視器:**壓壓力計

○ 充氣量(3點校正):3.9×10-6atm・cc/S = 75torr(程度)

:1.9×10-5atm・cc/S = 350torr(程度)

:4.9×10-5atm・cc/S = 760torr(程度)

※ 氫氣添充,,氣體通道排氣可以通過觸摸式控制屏幕實現(xiàn)自動操作。

?。ǎ玻┰嚇蛹訜崾?1式

 通過加熱室加熱鋼材使得鋼材中含有的氫受熱逸出,。然后把逸出的氫直接送入分析管去做定量測定,。

1) 試樣尺寸以及試樣交換方法

○試樣尺寸:直徑20mmx長度120mm以內(nèi)

○ 試樣交換方法:使用磁偶合導(dǎo)桿把試樣導(dǎo)入室進(jìn)行交換(超高真空中自由交換)

※關(guān)于試樣,對于鋼材表面有Cd,, Zn等熔點低于1000度的涂層材料,,為了防止蒸發(fā),請完全除去涂層后再導(dǎo)入試樣加熱測定,。

2) 電阻加熱爐加熱性能

○加熱爐:半體開合式

○**溫度:1000℃

○加熱體材質(zhì):カンタル線(2kw/AC200V),?,??,?

○加熱區(qū)域:3區(qū)域型(均熱長度100mm)

○爐體外形尺寸:W300×D450×H350mm

○爐芯部尺寸:直徑40mm×長度300mm

○爐芯管體:石英制φ32mm×φ28mm(和超高真空法蘭相接)

○采用操作方式觸摸控制屏幕實現(xiàn)加熱

・ 溫度設(shè)定,,升溫速度設(shè)定:通過觸摸控制屏幕簡單操作設(shè)定

・ 控制方式:以住熱電偶作為基準(zhǔn),通過和其的熱電勢偏差值

實現(xiàn)自動溫度控制

・ 外部輸出:0-10V模擬輸出信號(溫度信號輸入到Q-mass)

・ 升溫速度控制:升溫速度在50℃/hr以上 600℃/hr以下(升溫速度的精度為±10℃以內(nèi))

 ?。ǎ常┰嚇訉?dǎo)入室 1式

 試樣導(dǎo)入室是用于在不破壞試樣加熱室超高真空的情況下通過導(dǎo)桿自由地更換試樣,。

1) 排氣性能

○到達(dá)壓力:5×10-5Pa以下

○ 試樣導(dǎo)入后所需排氣時間:15min以內(nèi)(5×10-4Pa以下/注意開放真空的時候一定要使用N2)

2) 排氣泵(2段渦輪泵規(guī)格)

○ 主泵(pivot軸承式渦輪分子泵)

・排氣速度:N2=190L/S相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:10-7Pa數(shù)量級)

○輔助泵:機(jī)械泵

・排氣速度:80L/min.相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:2×10-1Pa以下)

3) 試樣導(dǎo)入室(超高真空規(guī)格)

○材質(zhì):SUS-304

○表面處理:電解研磨

○連接法蘭:超高真空用法蘭

○烘烤溫度:150℃

4) 真空馬達(dá)

○ 電離真空計(BAgauge)

○ 測定范圍:1Pa〜10-7Pa數(shù)量級

5) 試樣導(dǎo)入方法

○ 通過排氣控制觸摸屏幕處leak閥使得導(dǎo)樣室導(dǎo)入N2直至大氣壓。

○ 打開導(dǎo)入室頂蓋子,,然后把試樣放入導(dǎo)入室的裝樣托手上,,蓋上頂蓋,。

○ 通過排氣控制觸摸屏幕可以實現(xiàn)自動排氣

6) 試樣的導(dǎo)入方法

○ 打開試樣導(dǎo)入室和試樣加熱室間的閥門,通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣放再加熱室的中心附近,。

○ 測定后打開這個閥門,,再通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣從試樣加熱室去出來。

(4)排氣控制器(烘烤系統(tǒng)) 1式

   ○分析室,,試樣導(dǎo)入室的各個排氣泵,,各個閥門的手動操作

○ 分析室,,試樣導(dǎo)入室的各排氣泵,,各閥門等都是通過程序管理器來實現(xiàn)真空排氣,,停止等自動操作,。

○ 試樣導(dǎo)入室的大氣開放自動操作。

○ 標(biāo)準(zhǔn)充氣H2氣體的自動導(dǎo)入操作,,氣體導(dǎo)管的真空排氣自動操作,。

○ 真空室烘烤時的溫度設(shè)定操作,溫度控制,。

※來自真空計的接點信號以及各個自鎖開關(guān)都可以安全自動控制。

 ?。ǎ担浜繑?shù)據(jù)獲得數(shù)據(jù)系統(tǒng) 1式

     ?。保┯布?

○桌面PC(Windows XP)

○ 液晶顯示器

○ PC桌

○ 各種電纜3m(PC  Q-mass、加熱爐控制器)

     ?。玻┸浖?

        ○Q-mass控制軟件:Process Eye Professional

・ 通過專用控制方式控制H2經(jīng)時間變化(溫度數(shù)據(jù)讀?。┍O(jiān)視模式

・ 通過專用控制方式控制H2經(jīng)時間變化(溫度數(shù)據(jù)讀?。?shù)據(jù)讀取模式

・ 附屬的EasyView軟件可以實現(xiàn)如下測定

① 1〜100amu的模擬以及數(shù)字控制模式測定

② 漏氣/充氣檢查模式測定

③ 12通道任意質(zhì)量的離子的經(jīng)時變化測定(測定間隔為0.6sec〜3.5sec)

        ○數(shù)據(jù)保存

・ 通過專用控制方式控制H2經(jīng)時變化(溫度數(shù)據(jù)讀取)數(shù)據(jù)讀取模式,,可以同時獲得并自動保存電爐溫度和對應(yīng)氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)

○ 氫定量計算軟件

※ 把通過專用控制方式獲得的氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)輸入氫含量計算軟件后可以進(jìn)行如下計算,。

・ 放出氫的質(zhì)譜表示

・ 可以選擇任意溫度范圍并對該范圍的氫的進(jìn)行定量計算。

・ 除去氫背底

・ 氫定量計算是以標(biāo)準(zhǔn)充氫氣體數(shù)值為基準(zhǔn)的,,所以使得氫的定量成為可能,。

・ 可以對鋼材試樣中的「重量・ppm」水平的氫進(jìn)行定量

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