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碘酊中乙醇量氣相色譜測定法中華人民共和國藥典2015年版四部
制作碘酊時加入乙醇有什么作用,?
碘不溶于水,,溶于有機(jī)溶劑,乙醇首先作為溶劑,,是碘的載體,,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,,碘酊,,適應(yīng)癥為用于皮膚感染和消毒。
關(guān)鍵字:碘酊中殘留溶劑檢測,,獸藥碘酊,,通則0711 乙醇量測定法 中華人民共和國藥典2015年版四部,北分三譜色譜儀頂空,,乙醇含量檢測,。
—、氣相色譜法
本法系采用氣相色譜法(通則0521) 測定各種含乙醇制劑中在20℃時乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) ,。除另有規(guī)定外,,按下列方法測定,。
**法(毛細(xì)管柱法)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱;起始溫度為40℃,,維持2分鐘,,以每分鐘3℃的速率升溫至65℃,再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃,,維持10分鐘,;進(jìn)樣口溫度200℃;檢測器(FID )溫度220℃,;采用頂空分流進(jìn)樣,,分流比為1:1;頂空瓶平衡溫度為85℃,,平衡時間為20分鐘,。理論板數(shù)按乙醇峰計算應(yīng)不低于10000,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2 .0,。
校正因子測定精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml,,平行兩份;置100ml量瓶中,,精密加入恒溫至20的正丙醇(內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml,,用水稀釋至刻度,搖勻,,精密量取該溶液lml ,,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,,搖勻(必要時可進(jìn)一步稀釋),,作為對照品溶液。精密量取3ml,,置10ml頂空進(jìn)樣瓶中,,密封,頂空進(jìn)樣,,每份對照品溶液進(jìn)樣3次,,測定峰面積,計算平均校正因子,,所得校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0% ,。
測定法精密量取恒溫至20的供試品適量(相當(dāng)于乙醇約5 ml ) ,置100ml量瓶中,,精密加入恒溫至20 ℃的正丙醇5 ml,,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液lml ,,置100ml量瓶中,,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進(jìn)一步稀釋),,作為供試品溶液,。精密量取3 ml ,置10ml頂空進(jìn)樣瓶中,,密封,,頂空進(jìn)樣,測定峰面積,,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,,即得。
【附注】毛細(xì)管柱建議選擇大口徑,、厚液膜色譜柱,,規(guī)格為30m×0.53mm×3.00um。
第二法(填充柱法)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,,柱溫為120~150℃,。理論板數(shù)按正丙醇峰計算應(yīng)不低700,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于
2.0,。
校正因子測定
精密量取恒溫至20℃的無水乙醇4ml,、5ml、6 ml,,分別置100ml量瓶中,,分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇(內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml,用水稀釋至刻度,,搖勻(必要時可進(jìn)一步稀釋),。取上述三種溶液各適量,,注入氣相色譜儀,,分別連續(xù)進(jìn)樣3次,測定峰面積,,計算校正因子,,所得校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2. 0%。
測定法
精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當(dāng)于乙醇約5ml),,置100ml量瓶中,,精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml,用水稀釋至刻度,,搖勻(必要時可進(jìn)一步稀釋),,取適量注人氣相色譜儀,測定峰面積,,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,,即得,。
【附注】
(1)在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
(2 )除另有規(guī)定外,,若蒸餾法測定結(jié)果與氣相色譜法不一致,,以氣相色譜法測定結(jié)果為準(zhǔn)。
儀器配置
序號 | 名稱 | 規(guī)格型號 | 數(shù)量 | 單位 | 廠家 |
1 | 氣相色譜儀 | GC-2010 | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
2 | 頂空進(jìn)樣器 | AHS-610 | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
3 | 色譜工作站 | N2000 | 1 | 套 | 北京北分三譜 |
4 | 色譜柱 | 30m×0.53mm×3.00um | 1 | 根 | 北京北分三譜 |
5 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
6 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
7 | 氮?dú)怃撈?/span> | 40L | 1 | 瓶 | 北京 |
8 | 減壓閥 | 雙極 | 1 | 個 | 北京 |
9 | 電腦 | 聯(lián)想 | 1 | 臺 | 聯(lián)想 |
10 | 打印機(jī) | HP | 1 | 臺 | HP |
暫無數(shù)據(jù),!