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北分三譜頂空進(jìn)樣器木器涂料中的苯系物檢測(cè)

隨著人們生活水平的提高,，裝飾裝修已成為生活不可缺少的一部分,，裝修所產(chǎn)生的各種健康隱患也隨之而來(lái)，苯系物污染就是其中重要的一部分。裝修裝飾中使用的大量涂料,、粘合劑和稀釋劑等是室內(nèi)苯系物污染的重要來(lái)源,。溶劑型木器涂料的成分復(fù)雜，含高沸點(diǎn)的有機(jī)物,、高分子物(如樹(shù)脂等,，給樣品的前處理帶來(lái)困難 。本文采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法定量測(cè)定溶劑型木器涂料中的苯系物 ,，即將樣品移入密閉容器中恒溫,，待其中的苯系物在氣、液兩相間分配平衡后 ,，取液上氣相進(jìn)行色譜分析,。該方法具有簡(jiǎn)便、快捷,、靈敏和基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn) ,，同時(shí)也為國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn) GB 1 8581 -2001 提供了新的檢測(cè)方法。

采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法對(duì)溶劑型木器涂料中的苯系物進(jìn)行分析,，較好地避免了基質(zhì)的干擾,。在給定的濃度范圍內(nèi)，各目標(biāo)組分呈現(xiàn)良好的線性相關(guān),，檢測(cè)限與定量限也都在國(guó)家規(guī)定下限量之下,，回收率在8 5.6％～1 05 ％之間。

1,、試劑

N,，N一二甲基 甲酰胺 (DMF) ，色譜純 ,；去離子 水 ,。

2、儀器

GC-9860氣相色譜儀

AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

BF-300E氫氣發(fā)生器

萬(wàn)分之一電子天平

3,、儀器參數(shù)

頂空進(jìn)樣器參數(shù)爐溫：75℃,；樣品環(huán)溫度：85℃；傳輸線溫度：85℃,；

樣品瓶平衡時(shí)間：1 0.0mi n,；加壓時(shí)間：0.08 mi n；填充環(huán)時(shí)間 ：0.05mi n,；樣品環(huán)平衡時(shí)間 ：0.1mi n,；進(jìn)樣時(shí)間：0.5. mi n。

氣相色譜條件色譜柱：DB—FFAP石英 彈性 毛 細(xì)管柱 ,，30 m×0．53 mm × 1．0 um ：程序升溫 ：40℃保持4min,，10℃/min升到70℃保持6.5min,，40℃/min升到160℃保持2min。進(jìn)樣口溫度：160℃：檢測(cè)器溫度：200~ C：

　　AHS-20A Plus 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司新推出的一種價(jià)格低廉,、性能**,，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物,，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀,。該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏，界面友好,，清晰簡(jiǎn)潔,；以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫(huà)顯示與設(shè)置，無(wú)需花太多精力即可上手,，方便使用者快速操作,。

主要技術(shù)參數(shù)：

●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃

(可根據(jù)客戶要求,，可配置到300℃)

.●進(jìn)樣閥加熱范圍：40℃—220℃,，控溫精度1℃

（可根據(jù)客戶要求，可高配置到300℃）

●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃,，控溫精度1℃

（可根據(jù)客戶要求,，可高配置到300℃）

●溫度準(zhǔn)確性：0.5%

●溫度穩(wěn)定性：<±0.5℃

●加壓時(shí)間：0—999S

●采樣時(shí)間：0—30min

●進(jìn)樣時(shí)間：0—999S

●清洗時(shí)間：0—30min

*●時(shí)間間隔設(shè)定:1mS（0.001S）

●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）

●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制，如0.5ml,、2ml,、5ml等）

●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml（其他規(guī)格可定制，如50ml,、100ml等）

●樣品工位：20位

●可同時(shí)加熱樣品：1位

●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)

●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）

●同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站,、GC或外部事件同步啟動(dòng)本裝置

●計(jì)算機(jī)USB通訊接口，所有參數(shù)均可由計(jì)算機(jī)設(shè)置完成,，也可面板設(shè)置,，方便快捷

儀器特點(diǎn)：

*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡(jiǎn)單,，一鍵啟動(dòng),。自動(dòng)加熱平衡、加壓,、取樣,、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能,，更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。

▲可預(yù)置20個(gè)樣品,，極大提高了時(shí)間利用率,。無(wú)需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。

▲具有完整的參數(shù)設(shè)置,、實(shí)時(shí)工作狀態(tài),，運(yùn)行時(shí)間，年月日等,。

*▲全面的通電自檢功能,，樣品盤自動(dòng)定位、部件故障,、接線故障等自動(dòng)報(bào)警,。

*▲多種進(jìn)樣模式：單瓶多次、單瓶單次,、多瓶單次,。

*▲有多種故障判斷處理模式，能自動(dòng)判斷樣品瓶位置,，可自動(dòng)避開(kāi)未裝瓶的位置,。在出現(xiàn)位置故障時(shí)，能避免撞瓶,。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí),，能自動(dòng)停機(jī)并提示，有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞,。

▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路,，無(wú)殘留，無(wú)交叉污染,，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,。

*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，大限度的降低了死體積,，保證了進(jìn)樣精度,。

▲六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi)，無(wú)傳輸冷點(diǎn),，保證了樣品的完整性,。

▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測(cè)定液體或固體樣品,，檢測(cè)靈敏度高,。常壓進(jìn)樣，基線不漂移,。

*▲全部動(dòng)作采用電機(jī)驅(qū)動(dòng),，不需外接驅(qū)動(dòng)氣體，使用安全方便,。

▲兼容性強(qiáng),，可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜連接,，可同步啟動(dòng)色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作,。

▲可根據(jù)客戶需要,，選配不同工作溫度的六通閥及進(jìn)口惰性進(jìn)樣針。

▲采用EPC電子流量控制,，提高儀器可靠性(選配）,。