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GBZ/T300.62-2017第62部分溶劑汽油,、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油分析熱解吸儀

TDS-III型熱解吸儀

工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第 62 部分：溶劑汽油,、液化石油氣,、抽余油和松節(jié)油

1范圍

GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中液化石油氣的直接進(jìn)樣-氣相色譜法、溶劑汽油和抽余油的熱解吸-氣相色譜法,、松節(jié)油的溶劑解吸-氣相色譜法,。

本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中蒸氣態(tài)液化石油氣、溶劑汽油,、抽余油和松節(jié)油濃度的檢測(cè),。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文件,。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件,。

GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法

3液化石油氣,、溶劑汽油、抽余油和松節(jié)油的基本信息

液化石油氣,、溶劑汽油,、抽余油和松節(jié)油的基本信息見表1

表1液化石油氣、溶劑汽油,、抽余油和松節(jié)油的基本信息

4溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法

4.1原理

空氣中的蒸氣態(tài)溶劑汽油用活性炭采集,，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜柱分離,，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量,。

4.2儀器

4.2.1 活性炭管,，熱解吸型，內(nèi)裝 100 mg 活性炭,。

4.2.2 空氣采樣器,，流量范圍為 0 mL/min～500 mL/min,。

4.2.3 氣密式注射器，1 mL,、100 mL,。

4.2.4 熱解吸器（TDS-III熱解吸儀）

4.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測(cè)器,。

4.2.5.1填充柱儀器操作參考條件：

a) 色譜柱：2 m×4 mm,，依次裝 28 g 80 目～100 目玻璃微球、3 g 100 目～140 目玻璃微球和 2.5 g 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷:202 紅色擔(dān)體＝25:100,；

b) 柱溫：110℃；

c) 氣化室溫度：150℃,；

d) 檢測(cè)室溫度：150℃,；

e) 載氣(氮)流量：46 mL/min。

4.2.5.2毛細(xì)管柱儀器操作參考條件：

a) 色譜柱：30 m×0.53 mm×1.20 mm,，PEG 20M,；

b) 柱溫：110℃；

c) 氣化室溫度：150℃,；

d) 檢測(cè)室溫度：150℃,；

e) 載氣(氮)流量：6 mL/min。

4.3 試劑

4.3.1 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷,，色譜固定液,。

4.3.2 202 紅色擔(dān)體：60 目～80 目。

4.3.3 玻璃微球,， 80 目～100 目和 100 目～140 目,。

4.3.4 正己烷，20℃時(shí),，1 mL 液體的質(zhì)量為 0.6603 mg。

4.3.5 標(biāo)準(zhǔn)氣：臨用前，用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的正己烷,，注入 100 mL 氣密式玻璃注射器中,，用清潔空氣稀釋至 100.0 mL，配成標(biāo)準(zhǔn)氣,，計(jì)算出其濃度,。

4.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行,。

4.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn),，用活性炭管以 100 mL/min 流量采集 15 min 空氣樣品。

4.4.3 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn),，用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h～8 h 空氣樣品,。

4.4.4 采樣后,，立即封閉活性炭管兩端，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,。樣品在室溫下可保存 7d,。

4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端,，并立即封閉,，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定,。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白,。

4.5分析步驟

4.5.1 樣品處理：將采過樣的活性炭管放入熱解吸器中，其進(jìn)氣端與 100 mL 氣密式注射器連接,，另一端與載氣（氮）連接,，流量為 50 mL/min，在 230℃下解吸至 100.0 mL,。樣品氣供測(cè)定,。

4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取 4 支～7 支 100mL 氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成 0.0 mg/mL～10.0 mg/mL 濃度范圍的溶劑汽油標(biāo)準(zhǔn)系列,。參照儀器操作條件,，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至佳測(cè)定狀態(tài)，峰高或峰面積,。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的溶劑汽油濃度(mg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品氣和樣品空白氣,，測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中溶劑汽油的濃度(mg/mL),。若樣品氣中溶劑汽油濃度超過測(cè)定范圍，用清潔空氣稀釋后測(cè)定,，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),。

4.6計(jì)算

4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中溶劑汽油的濃度：

C=^C0′100……………………………………………………(1)

V₀ D

式中：

C——空氣中溶劑汽油的濃度,，單位為毫克每立方米（mg/m³）,；

C0——測(cè)得樣品氣中溶劑汽油的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（mg/mL）,；

V0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,，單位為升（L）； D ——解吸效率,，%,；

100——樣品氣的體積，單位為毫升（mL）。

4.6.3空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計(jì)算,。

4.7說明

4.7.1本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進(jìn)行研制,。本法的檢出限為 0.002 mg/mL，定量下限為 0.007

mg/mL,，定量測(cè)定范圍為 0.007 mg/mL～1 mg/mL,；以采集 1.5 L 空氣樣品計(jì)，低檢出濃度為 0.13 mg/m³,，

低定量濃度為 0.44 mg/m³,；平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4％左右，穿透容量（100mg 活性炭）為 14mg,，平均解吸效率為 96.5％（沸點(diǎn)低的溶劑汽油）,。應(yīng)測(cè)定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 溶劑汽油的主要成分為 C4～C12脂肪烴和脂環(huán)烴類,。本法適用于沸點(diǎn)為 60℃～70℃的溶劑汽油測(cè)定,，其色譜峰與正己烷的相同。沸點(diǎn)較高的溶劑汽油解吸效率較低,，而且不穩(wěn)定，不宜用本法測(cè)定,。

4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測(cè)定,。

TDS-III型多功能熱解吸裝置

TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用,。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析,。

一,、用途及應(yīng)用范圍TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測(cè)定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析而設(shè)計(jì)，TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外,，還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的,，因此和以往的同類解吸儀相比具有簡化操作、提高了工作效率和分析精度,。二,、工作原理TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用,。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析,。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由：解吸活化處理爐,、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動(dòng)操作四部分組成。三．TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn)：1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì),，一機(jī)多用,，大大提高本裝置的性價(jià)比和運(yùn)行成本； 2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣,，消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響,； 3. 做TVOC的測(cè)定時(shí)，可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等,； 4. 同國產(chǎn)不同類熱解吸儀（裝置）相比,，安裝解吸管簡單，且實(shí)現(xiàn)了無死體積操作,； 5. 特別適合于對(duì)色譜分析不太熟悉的操作新手,。

技術(shù)參數(shù)：1．解吸活化處理爐 ⑴ 控溫范圍：室溫～400℃，以增量1℃任設(shè),； ⑵ 控溫精度：< ±0.5℃,； ⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6（或1/4英寸），長度不限,； ⑷解吸回收率： 〉85%（和組分有關(guān)）,； ⑸ 采樣流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性：＜0.1%,。 2　大注射器加熱恒溫爐 ⑴ 控溫范圍：室溫～100℃,， 以增量1℃任設(shè)； ⑵ 控溫精度: < ±0.5℃,； ⑶ 大可放置100mL針筒注射器,。 3 儀器規(guī)格 ⑴ 儀器尺寸： 高× 寬 ×長 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 約500W,； ⑶ 重量： 約9 Kg,。

溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法

專門為分析溶劑汽油二設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀

北分三譜熱解吸儀

專業(yè)、專注,、專一

北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司（工程部）