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北分三譜食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定

蔬菜中殺蟲劑殘留量超標，很大原因是在蔬菜種植過程中,，菜農(nóng)對農(nóng)藥的安全間隔期不了解，便會違規(guī)使用或者是濫用各種殺蟲劑,，而這一直接后果就是消費者購買到不符合標準規(guī)范,、農(nóng)藥殘留超標的蔬菜，長此以往,，人體便會出現(xiàn)一些健康問題,。但得益于科學技術(shù)水平的提高，各地監(jiān)管部門對于食品安全檢測的儀器也得到了更新，農(nóng)藥殘留快速檢測儀,、氣相色譜,、液質(zhì)聯(lián)用等方法也更好地幫助監(jiān)管人員檢測出了各類不合格的蔬菜，并將其篩出市場,。

其實,，殺蟲劑、農(nóng)藥等的使用不可避免,，為此,，人們在相信科學儀器的同時，自身重視也很重要：1.消費者去正軌超市和蔬菜店購買產(chǎn)品,，2.不一味追求外觀漂亮的蔬菜,，3.將購買回來的水果蔬菜多清洗幾遍，對于一些可能帶有較多農(nóng)藥殘留物的葉菜類也可以將其浸泡30分鐘后再反復(fù)清洗,。若消費者嚴格按照以上三種行為進行操作,，在一定程度上可以幫助人們減少食用到過高的農(nóng)藥殘留的蔬菜。

本標準規(guī)定了食品中六六六( HCH) ,、滴滴滴( DDD),、六氯苯、滅蟻靈,、七氯,、氯丹、艾氏劑,、狄氏劑,、異狄氏劑、硫丹,、五氯硝基苯的測定方法,。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測定方法,。

毛細管柱氣相色譜－電子捕獲檢測器法

１,、原理

　　試樣中有機氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,，用毛細管柱氣相色譜分離,，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性,，外標法定量,。

2、試劑

3. 1丙酮( CH3COCH3) : 分析純,，重蒸,。

4.石油酪：沸程30"C~60·c,，分析純，重蒸,。

5.乙酸乙酷(CH3COOC2比）：分析純,，重蒸。

6.環(huán)己燒( C6 H12): 分析純,，重蒸,。

7.正已燒( n心H心：分析純，重蒸,。

8.氯化鈉( NaCl) : 分析純,。

9.無水硫酸鈉( Na2S04) : 分析純，將無水硫酸鈉置干燥箱中,，于120 °C干燥4h,，冷卻后，密閉保存,。

10.聚苯乙烯凝膠(Bio-BeadsS-X3) : 200目~400目,，或同類產(chǎn)品。3.9農(nóng)藥標準品： a-六六六(a- HCH ) ,、六氯苯( HCB) ,、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) ,、五氯硝基苯(PCNB),、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) ,、七氯 ( Heptachlor ) ,、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏劑( Aldrin) ,、氧氯丹( Oxychlordane) ,、環(huán)氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) ,、順氯 丹 ( cis-chlordane ) ,、p ， p '- 滴滴伊 ( p ,， p '-DDE ) ,、狄氏 劑 ( Dieldrin ) 、異狄氏 劑( Endrin) ,、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) ,、p ， p '- 滴滴滴( p ,， p'-DDD) ,、a ， p '- 滴滴涕( o,， p '-DDT 汃異狄氏劑陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸鹽( Endos ul fan sul fate) ,、p ， p '- 滴滴涕( p ,， p '-DDT 入異狄氏劑酮( Endrinketone) ,、滅蟻靈( Mirex) ， 純度均應(yīng)不低于 98 %,。

11.正已燒稀釋成一定濃度的標準儲備溶液,。量取適量標準儲備溶液，用正已燒稀釋為系列混合標準溶液,。

4.儀器

1.氣相色譜儀(GC) : 配有電子捕獲檢測器( ECD) ,。

2.凝膠凈化柱：長 30 cm， 內(nèi)徑 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃層析柱,，柱底墊少許 玻璃棉,。3.用洗脫劑乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 浸泡的凝膠，以濕法裝入柱中 ,，柱床高約 26 cm,， 凝膠始終保待在洗脫劑中。

4.全自動凝膠色譜系統(tǒng)：帶有固定波長( 254 nm) 紫外檢測器 ,，供選擇使用,。

5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6.組織勻漿器,。

7.振蕩器,。

8.氮氣濃縮器。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

蛋品去殼,，制成勻漿,；肉品去筋后，切成小塊,，制成肉糜,；乳品混勻待用。

提取與分配

蛋類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,，加水 5 mL ( 視試樣水分含量加水,，使總水量約為 20 g。通常鮮蛋水分 含量約 75 % ,， 加水 5 mL 即可）,，再加入 40 mL 丙酮，振搖 30 min后,，加入氯化鈉 6 g,， 充分搖勻,，再加入 30 mL 石油酪，振搖 30 min,。靜 置分層后,，將有機相全部轉(zhuǎn)移至100 mL 具塞三角瓶中經(jīng)無水 硫酸鈉干燥 ，并歉取 35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,，濃縮至約 1 mL,， 加入 2 mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮，如此重復(fù) 3 次,，濃縮至約 1 mL,， 供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠 滲透色譜系統(tǒng) 配套的進樣試管中,，用乙酸乙酷－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次,，將洗滌液合并 至試管中，定容至 10 mL,。

5. 2.2肉類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g),， 加水15 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約 20 g ) ,。加40 mL 丙酮,，振搖 30 min，以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取,、分配步驟處理,。

5.2.3乳類：稱取試樣 20 g( 精確到o. 01 g)， 鮮乳不需加水,，直接加丙酮提取,。以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理,。

5.2.4大豆油：稱取試樣 1 g ( 精確到 0. 01 g),， 直接加入 30 mL 石油酪，振搖 30 min 后,，將有機相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶 中,，濃縮至約 1 mL， 加 2 mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮,，如此重復(fù) 3 次,，濃縮至約1mL，供凝膠色譜層析凈化使用,，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進樣試管中,，用乙酸乙百護環(huán)己 燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并 至試管中,，定容至 10 mL ,。

5.2.5植物類：稱取試樣勻漿 20 g,， 加水 5 mL ( 視其水分含量加水，使總 水量約 20 mL),， 加丙酮40 mL,， 振蕩 30 min， 加氯化鈉 6 g,， 搖勻。加石油酪 30 mL,， 再振蕩 30 min ,， 以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理,。

5.3凈化選擇手動或全自動凈化方法的任何一種進行,。

5. 3. 1 手動凝膠色譜柱凈化：將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己 燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去 0 mL~ 35 mL 流分 ,，收集 35 mL~70 mL 流分,。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL， 再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35 mL~ 70 mL流分,，蒸發(fā)濃縮,，用氮氣吹除溶劑 ，用正已燒定容至 1 mL,， 留待 GC 分析,。

5.3.2 全自動凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化：試 樣由 5 mL 試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min,， 以乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫,，棄去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分,，1 5 min~20 min 沖洗 GPC 柱,。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL， 用氮氣吹至近干,，用正已燒定容至 1 mL,， 留待 GC 分析。

5.4測定

5. 4. 1氣相色譜參考條件

5. 4. 1. 1色譜柱： DM-5 石英彈性毛細管柱 ,，長 30 m,、內(nèi)徑0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱,。

5. 4. 1. 2柱溫：程序升溫90°CC1 min)40 •c /m in l 70 •c2 ·3 •c / m in 230°C (l 7 min)40•c/min280°C(5 min)

5. 4. 1. 3進樣口溫度： 280 "C ,。 不分流進樣 ，進樣量 1 μ.L,。

5. 4. 1. 4檢測器：電子捕獲檢測器 ( ECO) ,， 溫度 300 ·c ,。

5. 4. 1. 5載氣流速：氮氣C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹，25 mL/ min ,。

5. 4. 1. 6柱前壓： 0. 5 MPa,。

5.4.2色譜分析

分別吸取 1 μ.L 混合標準液及試樣凈 化液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖 ,，以保留時間定性,，以試樣和標準的峰高或峰面積比較定量。

　　相信在儀器設(shè)備和消費者自身的合作下,，各類蔬菜的質(zhì)量安全能得到良好的把控,，“菜籃子”安全也能因此得到保障。