透射電鏡原位樣品桿加熱芯片設(shè)計(jì)原理解析

引言

在上一篇文章《透射電鏡原位樣品桿加熱功能 4 大特性解析》里,，我們以 Wildfire 原位加熱桿為例,，為大家詳細(xì)介紹了 DENS 樣品桿加熱功能在控溫精準(zhǔn),、圖像穩(wěn)定,、高溫能譜,、加熱均勻四個方面的具體表現(xiàn)。通過這篇文章,，相信大家對 MEMS 芯片的優(yōu)良性能有更進(jìn)一步的了解,。

 本文將以透射電鏡原位樣品桿加熱芯片的改變?yōu)槔?，與大家深入探討芯片加熱設(shè)計(jì)具體的變化細(xì)節(jié),。 

01. 加熱線圈的變化

1.1 線圈尺寸縮小，“鼓脹”現(xiàn)象得到明顯抑制

圖 1：新款芯片

圖 2：舊款芯片

仔細(xì)觀察上圖中兩款芯片的加熱區(qū),，可以發(fā)現(xiàn)新款芯片的加熱線圈要明顯比舊款小很多,。再觀察下面的特寫視頻我們可以看到，加熱線圈的形狀也有明顯變化,。新款的是圓形螺旋,，舊款的是方形螺旋。

線圈尺寸縮小后,，加熱功率減小,，由加熱所導(dǎo)致的“鼓脹”現(xiàn)象也會得到抑制。所謂“鼓脹”是指芯片受熱時,，支撐膜在 Z 軸方向上的突起,。在透射電鏡中原位觀察樣品時,，支撐膜的突起會使得樣品脫離電子束焦點(diǎn)，導(dǎo)致圖像模糊,，不得不重新調(diào)焦,；甚至有時會漂出視野，再也找不到樣品,。這樣一來,，就會錯失原位變溫過程中那些瞬息即逝的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

1.2 加熱時紅外輻射減少

尺寸縮小,、加熱功率減小,，所帶來的另一個好處就是加熱時紅外輻射減少，從而對能譜分析的干擾就會降低,。這意味著即便在更高溫度下,，依然能夠進(jìn)行穩(wěn)定可靠的能譜分析。

圖 3：使用新款芯片時,，鉑/鈀納米顆粒在高溫下的能譜結(jié)果。

1.3 溫度均勻性提升

此外,，形狀從方形變?yōu)閳A形,，優(yōu)化了加熱區(qū)域的溫度分布情況，溫度均勻性更好,，可以達(dá)到 99.5% 的溫度均勻度,。

圖 4：新款芯片加熱時的溫度分布情況

02. 電子透明窗口的變化

2.1 電子透明窗口種類多樣化

除了線圈尺寸、形狀不同之外,，新舊兩款芯片所用來承載樣品的電子透明窗口也明顯不同,。舊款設(shè)計(jì)中，窗口都是形狀相同的長條,，分布在方形螺旋之間,。而在新款設(shè)計(jì)中，窗口種類則更加多樣化,，根據(jù)形狀和位置不同可分為三類窗口,，適用于不同的制樣需求。

圖 5：新款芯片中透明窗口分三類,，可以適用于不同的樣品需求。

紅色窗口：圓形窗口,，周圍寬敞,，沒有遮擋，適合以各種角度放置 FIB 薄片,。

藍(lán)色窗口：位于線圈最中心,，加熱均勻性最好,，周圍的金屬也可以抑制荷電，適合對溫度均勻性要求很高的原位實(shí)驗(yàn),，也適合放置易荷電的樣品,。

綠色窗口：長條形窗口，和 α 軸垂直,，在高傾角時照樣可以觀察樣品,，適合 3D 重構(gòu)。 

總結(jié)

通過以上圖文,，我們?yōu)榇蠹医榻B了采用創(chuàng)新設(shè)計(jì)之后新款芯片的四大優(yōu)勢,，全文小結(jié)如下：

1. “鼓脹”更小，原位加熱時圖像更穩(wěn)定,，便于追蹤瞬間變化過程,。

2. 紅外輻射更少，在 1000 ℃ 時,，依舊可以進(jìn)行可靠的能譜分析,。

3. 優(yōu)化線圈形狀，抵消了溫度梯度,，提升了加熱區(qū)域的溫度均勻性,。

4. 加熱區(qū)有三種觀察孔，分別適用于 FIB 薄片,、超高均勻性受熱,、大傾角 3D 重構(gòu)等不同需求。此外,，優(yōu)化后的窗口幾何不僅便于薄膜沉積,，還可消除滴涂時的毛細(xì)效應(yīng)。這些針對不同需求的細(xì)節(jié)設(shè)計(jì)都使得制樣更加便捷,、高效,。