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干貨| Joe Flow的流變學(xué)小課堂③?

干貨| Joe Flow的流變學(xué)小課堂③?
安東帕  2019-12-06  |  閱讀:2064
流變測(cè)量中測(cè)量范圍的限值

測(cè)量范圍的限值:到此為止,!

無(wú)論您使用哪種流變儀,,都必須知道每個(gè)儀器的測(cè)量范圍。

MCR-Series-460x330.jpg

哪些地方會(huì)有限值,?

流變儀都有限值,,根據(jù)是空氣軸承還是滾珠軸承,流變儀原始數(shù)據(jù)的測(cè)量范圍是不同的,。原始數(shù)據(jù)是指扭矩,、轉(zhuǎn)速和偏轉(zhuǎn)角度等??梢酝ㄟ^(guò)轉(zhuǎn)換系數(shù),,把這些原始數(shù)據(jù)換算為流變參數(shù),如剪切應(yīng)力,、剪切速率和應(yīng)變,。

表1 顯示了不同流變儀原始數(shù)據(jù)的測(cè)量范圍:

image.png


如何識(shí)別測(cè)量限值?

在大多數(shù)情況下,,可以通過(guò)觀察數(shù)據(jù)曲線來(lái)判斷測(cè)量是在儀器限值范圍之內(nèi)還是之外,。它們沒(méi)有恒定的斜率,表現(xiàn)為測(cè)量點(diǎn)的波動(dòng)或是有非常明顯的彎曲,。


測(cè)量范圍的限值受人為影響嗎?

通過(guò)改變測(cè)量系統(tǒng)轉(zhuǎn)子的直徑,、錐的角度或兩板之間的距離可以改變測(cè)量范圍,。但是,許多測(cè)量限制是由樣品造成的,。在這種情況下,,就需要選擇合適的測(cè)量系統(tǒng),,或改變測(cè)量方法(旋轉(zhuǎn)或振蕩)以獲得最優(yōu)化的測(cè)量結(jié)果。

基于所使用的流變儀,,你可以用圖形顯示出每種測(cè)量系統(tǒng)的最大測(cè)量范圍,。

image.png

這個(gè)功能在流變儀軟件的測(cè)量模板或分析方法中可以找到。在分析窗口,,使用‘Generate Measuring SystemEnvelope’方法,,選擇測(cè)量系統(tǒng)、流變儀型號(hào),,開(kāi)始分析圖中就會(huì)顯示測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)量范圍,。

把結(jié)果和這幅圖進(jìn)行對(duì)比即可知測(cè)量結(jié)果是否在理想的測(cè)量范圍內(nèi)。如果測(cè)量結(jié)果接近或在極限范圍之外,,建議使用另一個(gè)測(cè)量系統(tǒng),。


高剪切速率范圍內(nèi)測(cè)量的提示

高剪切速率測(cè)試最好使用小角度的錐板(如0.5°),或者較小的間隙(例如0.25mm)的平板,。

第一次使用流變儀研究樣品,,在測(cè)量過(guò)程中要目視檢查間隙中的樣品,間隙中是否一直完全充滿樣品或者樣品是否從間隙中有溢出,?

圖2中的測(cè)量結(jié)果顯示出在剪切速率約為5 1/s時(shí),,有樣品從間隙中溢出。在粘度曲線中,,不能總是發(fā)現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題,,也不會(huì)出現(xiàn)警告,但剪切應(yīng)力曲線中出現(xiàn)的應(yīng)力下降說(shuō)明這個(gè)測(cè)試不正確,。


image.png

這種情況出現(xiàn)的原因是剪切速率太大或者高剪切速率下測(cè)量點(diǎn)的間隔太長(zhǎng),。為了解決這個(gè)問(wèn)題,可以改變測(cè)量轉(zhuǎn)子,,或者在高剪切速率時(shí)縮短取點(diǎn)間隔(如對(duì)MCR系列空氣軸承流變儀采用10ms的取點(diǎn)時(shí)間),。這就意味著測(cè)量時(shí)間很短,樣品還未從間隙中溢出,。


低剪切速率范圍內(nèi)測(cè)量的提示

對(duì)于低載荷條件下的材料特性,,如確定屈服點(diǎn),有時(shí)有必要在盡可能低的剪切速率范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量,。為了保證得到最小的剪切速率,,可以采用較大錐角的錐板或者間隙較大的平板。在低剪切速率下,,非常重要的是取點(diǎn)間隔必須滿足拇指規(guī)則:取點(diǎn)時(shí)間間隔至少是剪切速率的倒數(shù),。


反應(yīng)性樣品測(cè)量的提示

發(fā)生固化反應(yīng)的樣品在測(cè)量過(guò)程中模量會(huì)發(fā)生極大的變化,樣品經(jīng)常會(huì)從很稀的流體反應(yīng)成為石頭一樣硬的固體,。對(duì)于這種測(cè)試來(lái)說(shuō),,振蕩測(cè)試更加有用,,因?yàn)榕c旋轉(zhuǎn)測(cè)試不同,振蕩測(cè)試只給樣品施加很小的應(yīng)力使樣品產(chǎn)生很小的振蕩,。因此,,與旋轉(zhuǎn)測(cè)試相比,振蕩測(cè)試很少會(huì)出現(xiàn)間隙中變空的現(xiàn)象,。

為了研究整個(gè)反應(yīng)過(guò)程,,通常是建議將應(yīng)變?cè)O(shè)置為按線性或?qū)?shù)規(guī)律變化,而不是設(shè)定為恒定值,。這樣,,當(dāng)樣品是很稀的流體時(shí)使用大的形變測(cè)試,隨著固化時(shí)間的增加,,形變不斷下降,,測(cè)量過(guò)程幾乎不會(huì)影響固化過(guò)程,并且每個(gè)點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)都在測(cè)量限值之內(nèi),。


頻率范圍很寬時(shí)的測(cè)量提示

流變儀的最高頻率為100Hz,,時(shí)溫等效原理告訴我們時(shí)間和溫度對(duì)于樣品的流變性能有相同的影響。降低樣品的溫度和把樣品置于相對(duì)時(shí)間較短的應(yīng)力作用下(即高頻)的效果是一樣的,。結(jié)論就是:樣品變硬了,。但是,這僅僅是針對(duì)熱流變簡(jiǎn)單的樣品才可以,,即,,在觀察溫度范圍內(nèi)樣品的結(jié)構(gòu)特征不發(fā)生根本性的變化。

如果你想研究樣品在高頻下的性質(zhì),,可以在低溫下做頻率掃描,。然后計(jì)算參考溫度下的結(jié)果,這樣就可以得到在相當(dāng)寬的頻率范圍內(nèi)的主曲線,。




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