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粉體和顆粒介質幾乎可以在任何行業(yè)都在使用,，它們作為原材料、中間產品或*終產品進行使用和加工,。粉體在使用過程中可能會造成一些困難,，因此，有效的質量控制和順利的粉體加工非常重要,。粉體行為特性在制造過程中可以改變,，特別是當條件或環(huán)境改變時，例如粉體在氣動輸送過程中流態(tài)化,，在儲存過程中固結,。當粉體特性已知時，**對工藝條件進行修改適應,，以便在加工過程中不會出現問題（例如分層）,。 

 Anton Paar公司的兩個粉體測量池（粉體流動池和粉體剪切池）為此提供了一套完整的工具,，可以確定各種粉體特性和加工參數。這套工具有助于描述粉體的特性,，以及預測粉體在加工,、處理和儲存過程中的行為。軟件中提供了多種專用的粉體測量方法,，大多數只需幾分鐘即可完成,。

 雖然這兩個測量單元在應用和技術上有一定程度的重疊，但它們的專業(yè)領域可以根據所涉及的粉體的粘性來劃分：粘性粉體在粉體剪切池中工作得更好,，而自由流動狀態(tài)的樣品在粉體流動池中工作得更好。下圖顯示了不同狀態(tài)粉體適用的測試方法和測量池,。

在本應用報告中,，展示和討論了表征粉體和顆粒介質的各種方法和相應的參數?？稍贏nton Paar粉體流動池進行的測試方法概述見表1,，表2顯示了粉體剪切池方法的概述。Anton Paar聯合一些大學和研究實驗室正在不斷開發(fā)出更多的實驗方法,，**進展可在我們網站上的科學出版物和其他應用報告中找到,。表

流動池的測量功能

 1、動態(tài)流動測量

Anton Paar模塊化緊湊型流變儀系列（MCR）可配備粉體流動池和螺旋雙葉測量系統(tǒng),，該測量系統(tǒng)可用于擴展粉體的動態(tài)測量和測定其運動特性,。通過測量系統(tǒng)在粉體樣品中的向上和向下運動計算動態(tài)流動特性。如基本流動能（BFE）,、穩(wěn)定性指數（SI）,、流速指數（FRI）和比流動能（SE）。

該測量方法分析了整個粉體床上粉體的動態(tài)特性,。測量轉子動態(tài)上下運動,，從而根據粉體的阻力建立特定的流動模式。樣品的流動模式取決于主要的內部和外部參數,。因此,，動態(tài)流動特性的測定是一種快速簡便的粉體質量控制工具。

動態(tài)流動測量示意圖,，左:測量系統(tǒng)在樣品池中一邊旋轉一邊上下移動,，右:同時記錄扭矩和法向力的數值變化

總流動能通過測量扭矩的積分加上法向力（下式）計算得出，考慮了測量系統(tǒng)軸向和徑向運動的總和,，其中r為轉子半徑,，α為螺旋槳角度，h為行程,。

2. 壓降測量

了解用于輸送的起始流化和全流化的氣體流速對于氣動輸送水泥,、食品粉,、粉煤灰、洗衣粉,、油漆粉,、塑料和金屬粉很有意義。樣品制備所用的氣體流動速率在內聚強度測量,、透氣性測量和流動曲線測量中非常有用,。

測量一般包括兩個步驟。首先,，空氣流量從**值持續(xù)減小到*小值,，這個過程中可以研究全流化率。在第二步中,，空氣流量不斷增加,，這個過程可以測量粉體的初始流化和全流化時的空氣流動速率，以及粉體的滯后行為,。

為了簡單起見,，下圖中只顯示了空氣流量增加的部分（紅色）。通過在控制單元上執(zhí)行相同的測量,，考慮系統(tǒng)（多孔燒結玻璃,、過濾器等）的影響是至關重要的。

該基線（上圖中的灰色線）必須從樣品的測量值中減去,，結果圖如下圖所示,。測量池內的壓力隨著體積流量的增加而增加，因為顆粒對流態(tài)化空氣產生的反壓力增加,。一旦達到一定的體積流量（取決于顆粒特性）,，就可以檢測到粉體流化和曲線峰值。在這種情況下,，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的過沖峰值,，在完全流化時，觀察到恒定壓力信號,，這意味著粉體在1l/min下完全流化,。此時，顆粒之間的殘余張力被消除,。

3. 內聚強度測量

內聚強度描述了粉體流動的內部阻力,，從而衡量粉體的流動性。它被定義為測量粉體顆粒之間結合力的強度,。粘結強度測量速度快,，重復性高，有助于預測粉體行為的質量控制工具。

這種測量方法可以作為一種快速簡單的質量控制工具,，因為它通常具有很高的重復性,，有助于區(qū)分甚至非常相似的粉體。

測量由兩步組成：

樣品制備：樣品完全流態(tài)化,，以重置粉體并消除殘余張力和結塊,。必要的體積流量應事先用壓降法確定。

樣品測量：關閉氣流,，測量雙葉攪拌器的旋轉扭矩,，如下圖所示。默認情況下,，測量在100秒后結束,。

內聚強度S是用測量的扭矩值和轉子的特性系數（CSS系數）計算的，因此,，計算的結果是相對值,。計算結果顯示在公式1中扭矩值是通過對過去20個數據點的線性回歸得到的（見圖5）。對于CSS因子,，用碳酸鈣（CRM116，標準物質局）進行了校準測量,。

4. Warren-Spring內聚強度

此方法用于測量粉體的內聚強度,，特別是強粘結性的粉體（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通過使用一種叫做the Warren- Spring-Bradford測試儀的扭轉裝置進行研究,，粉體在固結狀態(tài)下測量,，固結也使粉體均勻化。所得結果可用于分析粘結粉體的流動性和流動函數,，該方法也可用于粉體結塊的研究,。

此方法可用于質量控制、粉體特性表征（固結狀態(tài)下的彈性,、內聚強度）,、流動性分析（ffc）和結塊行為研究。*適用于粘性粉體,，如面粉,、二氧化鈦或碳酸鈣，但通常適用于除*自由流動的粉體外的所有粉體,。

測試包括兩步：

粉體在粉體流動池中用透氣活塞固結,，通過消除殘余張力和顆粒之間的聚集形成均勻的粉體層。

Warren-Spring轉子完全插入粉體樣品中,，然后將粉體以0.1轉/分的速度剪切,，同時記錄扭矩，從而產生Warren-Spring內聚強度。

如果Warren-Spring轉子不能完全插入樣品,，建議降低樣品固結程度,，或者只將轉子插入到正常深度的一半。這也是拱起行為的一個方便指示,，因為粉體內部很容易形成力鏈,，可能導致粉體堵塞漏斗或管道。

粘結性粉體比不粘結性粉體表現出更高的Warren-Spring內聚強度,，如果觀察到尖銳的峰值,，則樣品破裂迅速而強烈。另一方面,，較寬的峰值表明樣品的斷裂緩慢,。峰值位置靠后表明樣品具有彈性特性或可能沒有充分的固結。

5. 壁摩擦測量壁摩擦力是指顆粒介質與固體之間的摩擦力,，它是通過在規(guī)定的法向應力下壓縮樣品,，并在記錄扭矩和剪切應力的同時旋轉圓盤來測量的。所得到的壁摩擦角是漏斗設計中的一個重要參數,，目的是防止堆芯流動和實現質量流動,，用于測量的圓盤可以很容易地更換，從而可以分析任何壁面材料和粉體之間的摩擦,。

由壁面材質制成的圓盤安裝在測量桿上（如上圖）,，用于測量每種壁面材料和粉體之間的摩擦。用預定法向載荷和0.05rpm的轉速壓實樣品,，同時記錄扭矩,。此測量步驟在不同的法向應力（通常為3、6和9kpa）下進行,，扭矩被轉換成剪切應力,，將剪切應力/法向應力結果值繪制成圖表（下圖）。

圖中的紅色曲線顯示了標準壁面摩擦角測量值,，在這種情況下,，數據點（壁屈服軌跡）的回歸是線性的，并通過原點,。壁摩擦角是該趨勢線的角度,，此值在所有法向力下都是相同的（與法向力無關）。上圖中的灰色曲線顯示了高黏性粉體的壁摩擦角測量值,，趨勢線不再是線性的,，也不會經過原點。在這種情況下,，每個法向力對應于不同的壁摩擦角,。因此，有必要估算實際應用和工藝條件下的法向力，在這些值下進行測量,，以便得到正確的壁摩擦角趨勢線與Y軸的截距給出粘附值,，這與粉體具有足夠高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相關性。

計算出的壁摩擦角可與上圖中的圖表一起使用,，從而得到允許質量流的漏斗角,，這有助于避免出現芯流、橋接,、拱起,、鼠洞等筒倉排放中的問題。

6. 壓縮性測量

壓縮性是測量當施加壓力或改變壓力時樣品所產生的相對體積變化,，它描述了體積密度與外加壓力的關系,。壓縮性受許多顆粒參數的影響，如粒徑和形狀,、彈性,、含水量和溫度。盡管是一個簡單的測試,，它可以用來識別粉體流動的性質,，例如，使用堆積密度來避免筒倉和料斗中的鼠洞和拱起,。結合壁摩擦角,，可以對筒倉進行優(yōu)化。它也被用來研究側壁和給料器上的負荷,。其他可以分析的參數是Carr壓縮指數和Hausner比。

使用透氣圓盤進行測量

下降粉體樣品制備盤,，直到與樣品接觸,。記錄該位置并用于計算未固結體積密度。然后進一步降低,，直到達到一定的法向應力（通常為3kPa）,。法向應力進一步增加到兩個更高的法向應力值（如6和9 kPa）這允許計算固結后體積密度，以及Hausner比和Carr指數,。

卡爾指數曲線

7. 流化態(tài)黏度和剪切速率曲線

使用粉體流動池,，可以測量粉體非流化態(tài)、亞流化態(tài)和完全流化態(tài)下的黏度,，以及與剪切速率相關的黏度曲線,。這可用于闡明粉體在輸送過程中可能遇到的困難，具有高剪切黏度的粉體很難通過窄間隙或彎頭,，因為那里的剪切速率急劇增加,。對于經歷不同剪切速率加工步驟的粉體（例如，通過噴嘴噴射后的氣動輸送），表觀黏度也是有意義的,。流化態(tài)粉體表觀黏度的計算方法與復雜流體的完全相似,，這種流變特性的估計對于流化床的流體動力學建模、粉末涂料施工性能,、反應器設計,、氣動輸送、成型填充過程都很有意義,，由于自由落體中的任何粉體都是流態(tài)化的,，因此它也有助于描述各種排放過程。

下圖顯示了未改性和改性（添加氣相二氧化硅）涂料粉末在不同空氣流量下的黏度曲線,，在未流態(tài)（上方的曲線）下,，通過添加氣相二氧化硅來輔助流動，如改性粉體的表觀黏度降低所示,。然而,，在全流化態(tài)粉末的情況下（下圖*下方的曲線），添加氣相二氧化硅的粉末顯示出略高于未改性樣品的表觀黏度,。

剪切速率掃描相關測量結果如上圖所示,。在非流體狀態(tài)下，可以觀察到規(guī)則的剪切稀化行為,。在亞流化狀態(tài)下,，在低剪切速率下也觀察到剪切稀化行為，但隨后被剪切速率超過50 1/s時的剪切稠化行為所取代,。在全流化狀態(tài)下,，在低剪切速率下可以觀察到類似牛頓流體的行為，在較高的剪切速率下,，會發(fā)生剪切增稠效應,。提高流態(tài)化和轉速會導致顆粒之間的碰撞增加，同時,，顆粒之間的摩擦也會減小,，這種效應被稱為“干擾過渡”。

剪切池的測量模式

1,、剪切屈服測量

屈服軌跡分析是剪切測量池中*基本的分析方法,。一個屈服軌跡關注樣品的“固體”行為與“液體”行為的分界線。它基于Mohr-Coulomb原理,，測量樣品的失效平面（類似于固體樣品的胡克定律）,。

在開始測量之前，樣品被填入測量池,。使用專用的填樣工具可以避免操作者對測量結果的影響,。**步需要對樣品施加預設的預壓實,，這樣可以提高實驗的重現性，因為預壓實可以消除粉體的殘余張力（粉體記憶）,，這一步與流化測量池中的流化步驟有類似之處,。預壓實的應力大小可以從樣品的實際工藝中計算獲得。這樣可以保證實驗室的測量結果與實際工藝更加接近,。這也是在測試中保持濕度和溫度控制的重要性,。然后，在不同的載荷下進行剪切屈服測試,。如下圖,，是在9kPa壓實載荷（灰色曲線），剪切屈服載荷從小到大依次用2.7kPa,、4.95kPa,、7.2kPa，測量屈服應力曲線（紅色曲線）,，得到屈服應力,。

通過屈服應力、穩(wěn)態(tài)應力,，以及對應載荷,，獲得下圖流動函數和莫爾圓，從而計算得到內聚強度τc,、張應力σt,、無約束屈服應力σc、主應力σ1,、內摩擦角φe,、體積密度ρb。

進一步通過無約束屈服應力和主應力計算得到流動函數ffc,，其中ffc=σ1/σc,。通過ffc的數值范圍可以判斷樣品在此載荷下的流動特性，例如ffc大于10時,，樣品可自由流動,，在4到10之間時,，樣品非常容易流動,；在2-4之間時，樣品具有粘性,；在1到2之間時,，樣品具有很大的粘性；ffc小于1時,，樣品不能流動,。

2. 壁摩擦測量

粉體剪切池也可以進行壁摩擦測量,，配備了不銹鋼、鋁,、PTFE材質的測量板,，也可以訂制配備其他用戶需要的任何材質測量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系數,，用于筒倉,、管道設計方面的參考。

3. 壓縮性測量

粉體剪切池也可以進行壓縮性測量,，得到體積密度,、卡爾指數、Hausner比等數據,，及其與載荷的相關曲線,。

4. 時間固結測量

粉體剪切池配備了時間固結臺，可以選擇不同載荷對樣品進行長時間的固結處理,，如幾小時,、幾天，甚至幾個月,，此固結臺單獨使用,，不影響流變儀正在進行的測試。

5. 溫度和濕度控制下的剪切測量

如粉體剪切池配備了控溫系統(tǒng)（如CTD180,、CTD450,、CTD600、CTD1000）,，就可以在控制樣品溫度的條件下,，對樣品進行剪切屈服和壓縮等特性的測量，或進行程序升溫或降溫測試,，**溫度范圍可達-160℃至1000℃,。如配備CTD180控溫系統(tǒng)，則還可以選配濕度控制模塊,，實現5% - 95%范圍內的相對濕度控制,。為模擬更加真實的粉體生產、加工,、使用環(huán)境提供可能,。