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粉體和顆粒介質(zhì)幾乎可以在任何行業(yè)都在使用，它們作為原材料,、中間產(chǎn)品或*終產(chǎn)品進(jìn)行使用和加工,。粉體在使用過(guò)程中可能會(huì)造成一些困難，因此,，有效的質(zhì)量控制和順利的粉體加工非常重要,。粉體行為特性在制造過(guò)程中可以改變，特別是當(dāng)條件或環(huán)境改變時(shí),，例如粉體在氣動(dòng)輸送過(guò)程中流態(tài)化,，在儲(chǔ)存過(guò)程中固結(jié)。當(dāng)粉體特性已知時(shí),，**對(duì)工藝條件進(jìn)行修改適應(yīng),，以便在加工過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題（例如分層）。 

 Anton Paar公司的兩個(gè)粉體測(cè)量池（粉體流動(dòng)池和粉體剪切池）為此提供了一套完整的工具,，可以確定各種粉體特性和加工參數(shù),。這套工具有助于描述粉體的特性，以及預(yù)測(cè)粉體在加工,、處理和儲(chǔ)存過(guò)程中的行為,。軟件中提供了多種專用的粉體測(cè)量方法，大多數(shù)只需幾分鐘即可完成,。

 雖然這兩個(gè)測(cè)量單元在應(yīng)用和技術(shù)上有一定程度的重疊,，但它們的專業(yè)領(lǐng)域可以根據(jù)所涉及的粉體的粘性來(lái)劃分：粘性粉體在粉體剪切池中工作得更好，而自由流動(dòng)狀態(tài)的樣品在粉體流動(dòng)池中工作得更好,。下圖顯示了不同狀態(tài)粉體適用的測(cè)試方法和測(cè)量池。

在本應(yīng)用報(bào)告中,，展示和討論了表征粉體和顆粒介質(zhì)的各種方法和相應(yīng)的參數(shù),。可在Anton Paar粉體流動(dòng)池進(jìn)行的測(cè)試方法概述見(jiàn)表1,，表2顯示了粉體剪切池方法的概述,。Anton Paar聯(lián)合一些大學(xué)和研究實(shí)驗(yàn)室正在不斷開(kāi)發(fā)出更多的實(shí)驗(yàn)方法，**進(jìn)展可在我們網(wǎng)站上的科學(xué)出版物和其他應(yīng)用報(bào)告中找到,。表

流動(dòng)池的測(cè)量功能

 1,、動(dòng)態(tài)流動(dòng)測(cè)量

Anton Paar模塊化緊湊型流變儀系列（MCR）可配備粉體流動(dòng)池和螺旋雙葉測(cè)量系統(tǒng)，該測(cè)量系統(tǒng)可用于擴(kuò)展粉體的動(dòng)態(tài)測(cè)量和測(cè)定其運(yùn)動(dòng)特性,。通過(guò)測(cè)量系統(tǒng)在粉體樣品中的向上和向下運(yùn)動(dòng)計(jì)算動(dòng)態(tài)流動(dòng)特性,。如基本流動(dòng)能（BFE）,、穩(wěn)定性指數(shù)（SI）、流速指數(shù)（FRI）和比流動(dòng)能（SE）,。

該測(cè)量方法分析了整個(gè)粉體床上粉體的動(dòng)態(tài)特性,。測(cè)量轉(zhuǎn)子動(dòng)態(tài)上下運(yùn)動(dòng)，從而根據(jù)粉體的阻力建立特定的流動(dòng)模式,。樣品的流動(dòng)模式取決于主要的內(nèi)部和外部參數(shù),。因此，動(dòng)態(tài)流動(dòng)特性的測(cè)定是一種快速簡(jiǎn)便的粉體質(zhì)量控制工具,。

動(dòng)態(tài)流動(dòng)測(cè)量示意圖,，左:測(cè)量系統(tǒng)在樣品池中一邊旋轉(zhuǎn)一邊上下移動(dòng)，右:同時(shí)記錄扭矩和法向力的數(shù)值變化

總流動(dòng)能通過(guò)測(cè)量扭矩的積分加上法向力（下式）計(jì)算得出,，考慮了測(cè)量系統(tǒng)軸向和徑向運(yùn)動(dòng)的總和,，其中r為轉(zhuǎn)子半徑，α為螺旋槳角度,，h為行程,。

2. 壓降測(cè)量

了解用于輸送的起始流化和全流化的氣體流速對(duì)于氣動(dòng)輸送水泥、食品粉,、粉煤灰,、洗衣粉、油漆粉,、塑料和金屬粉很有意義,。樣品制備所用的氣體流動(dòng)速率在內(nèi)聚強(qiáng)度測(cè)量、透氣性測(cè)量和流動(dòng)曲線測(cè)量中非常有用,。

測(cè)量一般包括兩個(gè)步驟,。首先，空氣流量從**值持續(xù)減小到*小值,，這個(gè)過(guò)程中可以研究全流化率,。在第二步中，空氣流量不斷增加,，這個(gè)過(guò)程可以測(cè)量粉體的初始流化和全流化時(shí)的空氣流動(dòng)速率,，以及粉體的滯后行為。

為了簡(jiǎn)單起見(jiàn),，下圖中只顯示了空氣流量增加的部分（紅色）,。通過(guò)在控制單元上執(zhí)行相同的測(cè)量，考慮系統(tǒng)（多孔燒結(jié)玻璃,、過(guò)濾器等）的影響是至關(guān)重要的,。

該基線（上圖中的灰色線）必須從樣品的測(cè)量值中減去，結(jié)果圖如下圖所示。測(cè)量池內(nèi)的壓力隨著體積流量的增加而增加,，因?yàn)轭w粒對(duì)流態(tài)化空氣產(chǎn)生的反壓力增加,。一旦達(dá)到一定的體積流量（取決于顆粒特性），就可以檢測(cè)到粉體流化和曲線峰值,。在這種情況下,，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的過(guò)沖峰值，在完全流化時(shí),，觀察到恒定壓力信號(hào),，這意味著粉體在1l/min下完全流化。此時(shí),，顆粒之間的殘余張力被消除,。

3. 內(nèi)聚強(qiáng)度測(cè)量

內(nèi)聚強(qiáng)度描述了粉體流動(dòng)的內(nèi)部阻力,，從而衡量粉體的流動(dòng)性。它被定義為測(cè)量粉體顆粒之間結(jié)合力的強(qiáng)度,。粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)量速度快,，重復(fù)性高，有助于預(yù)測(cè)粉體行為的質(zhì)量控制工具,。

這種測(cè)量方法可以作為一種快速簡(jiǎn)單的質(zhì)量控制工具，因?yàn)樗ǔ＞哂泻芨叩闹貜?fù)性,，有助于區(qū)分甚至非常相似的粉體。

測(cè)量由兩步組成：

樣品制備：樣品完全流態(tài)化,，以重置粉體并消除殘余張力和結(jié)塊,。必要的體積流量應(yīng)事先用壓降法確定。

樣品測(cè)量：關(guān)閉氣流,，測(cè)量雙葉攪拌器的旋轉(zhuǎn)扭矩,，如下圖所示。默認(rèn)情況下,，測(cè)量在100秒后結(jié)束,。

內(nèi)聚強(qiáng)度S是用測(cè)量的扭矩值和轉(zhuǎn)子的特性系數(shù)（CSS系數(shù)）計(jì)算的，因此,，計(jì)算的結(jié)果是相對(duì)值。計(jì)算結(jié)果顯示在公式1中扭矩值是通過(guò)對(duì)過(guò)去20個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的線性回歸得到的（見(jiàn)圖5）,。對(duì)于CSS因子，用碳酸鈣（CRM116，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局）進(jìn)行了校準(zhǔn)測(cè)量,。

4. Warren-Spring內(nèi)聚強(qiáng)度

此方法用于測(cè)量粉體的內(nèi)聚強(qiáng)度，特別是強(qiáng)粘結(jié)性的粉體（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作,，通過(guò)使用一種叫做the Warren- Spring-Bradford測(cè)試儀的扭轉(zhuǎn)裝置進(jìn)行研究,，粉體在固結(jié)狀態(tài)下測(cè)量,，固結(jié)也使粉體均勻化,。所得結(jié)果可用于分析粘結(jié)粉體的流動(dòng)性和流動(dòng)函數(shù),，該方法也可用于粉體結(jié)塊的研究,。

此方法可用于質(zhì)量控制,、粉體特性表征（固結(jié)狀態(tài)下的彈性,、內(nèi)聚強(qiáng)度）,、流動(dòng)性分析（ffc）和結(jié)塊行為研究,。*適用于粘性粉體，如面粉,、二氧化鈦或碳酸鈣,，但通常適用于除*自由流動(dòng)的粉體外的所有粉體。

測(cè)試包括兩步：

粉體在粉體流動(dòng)池中用透氣活塞固結(jié),，通過(guò)消除殘余張力和顆粒之間的聚集形成均勻的粉體層。

Warren-Spring轉(zhuǎn)子完全插入粉體樣品中,，然后將粉體以0.1轉(zhuǎn)/分的速度剪切,，同時(shí)記錄扭矩，從而產(chǎn)生Warren-Spring內(nèi)聚強(qiáng)度。

如果Warren-Spring轉(zhuǎn)子不能完全插入樣品,，建議降低樣品固結(jié)程度,，或者只將轉(zhuǎn)子插入到正常深度的一半。這也是拱起行為的一個(gè)方便指示,，因?yàn)榉垠w內(nèi)部很容易形成力鏈，可能導(dǎo)致粉體堵塞漏斗或管道,。

粘結(jié)性粉體比不粘結(jié)性粉體表現(xiàn)出更高的Warren-Spring內(nèi)聚強(qiáng)度，如果觀察到尖銳的峰值,，則樣品破裂迅速而強(qiáng)烈。另一方面,，較寬的峰值表明樣品的斷裂緩慢。峰值位置靠后表明樣品具有彈性特性或可能沒(méi)有充分的固結(jié),。

5. 壁摩擦測(cè)量壁摩擦力是指顆粒介質(zhì)與固體之間的摩擦力,，它是通過(guò)在規(guī)定的法向應(yīng)力下壓縮樣品，并在記錄扭矩和剪切應(yīng)力的同時(shí)旋轉(zhuǎn)圓盤來(lái)測(cè)量的,。所得到的壁摩擦角是漏斗設(shè)計(jì)中的一個(gè)重要參數(shù),，目的是防止堆芯流動(dòng)和實(shí)現(xiàn)質(zhì)量流動(dòng)，用于測(cè)量的圓盤可以很容易地更換,，從而可以分析任何壁面材料和粉體之間的摩擦,。

由壁面材質(zhì)制成的圓盤安裝在測(cè)量桿上（如上圖），用于測(cè)量每種壁面材料和粉體之間的摩擦,。用預(yù)定法向載荷和0.05rpm的轉(zhuǎn)速壓實(shí)樣品,，同時(shí)記錄扭矩。此測(cè)量步驟在不同的法向應(yīng)力（通常為3,、6和9kpa）下進(jìn)行,，扭矩被轉(zhuǎn)換成剪切應(yīng)力，將剪切應(yīng)力/法向應(yīng)力結(jié)果值繪制成圖表（下圖）,。

圖中的紅色曲線顯示了標(biāo)準(zhǔn)壁面摩擦角測(cè)量值,，在這種情況下,，數(shù)據(jù)點(diǎn)（壁屈服軌跡）的回歸是線性的，并通過(guò)原點(diǎn)。壁摩擦角是該趨勢(shì)線的角度,，此值在所有法向力下都是相同的（與法向力無(wú)關(guān)）,。上圖中的灰色曲線顯示了高黏性粉體的壁摩擦角測(cè)量值,，趨勢(shì)線不再是線性的，也不會(huì)經(jīng)過(guò)原點(diǎn),。在這種情況下，每個(gè)法向力對(duì)應(yīng)于不同的壁摩擦角,。因此,，有必要估算實(shí)際應(yīng)用和工藝條件下的法向力，在這些值下進(jìn)行測(cè)量,，以便得到正確的壁摩擦角趨勢(shì)線與Y軸的截距給出粘附值,，這與粉體具有足夠高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相關(guān)性,。

計(jì)算出的壁摩擦角可與上圖中的圖表一起使用,，從而得到允許質(zhì)量流的漏斗角,，這有助于避免出現(xiàn)芯流、橋接,、拱起、鼠洞等筒倉(cāng)排放中的問(wèn)題,。

6. 壓縮性測(cè)量

壓縮性是測(cè)量當(dāng)施加壓力或改變壓力時(shí)樣品所產(chǎn)生的相對(duì)體積變化，它描述了體積密度與外加壓力的關(guān)系,。壓縮性受許多顆粒參數(shù)的影響,，如粒徑和形狀,、彈性、含水量和溫度,。盡管是一個(gè)簡(jiǎn)單的測(cè)試,，它可以用來(lái)識(shí)別粉體流動(dòng)的性質(zhì)，例如,，使用堆積密度來(lái)避免筒倉(cāng)和料斗中的鼠洞和拱起。結(jié)合壁摩擦角,，可以對(duì)筒倉(cāng)進(jìn)行優(yōu)化,。它也被用來(lái)研究側(cè)壁和給料器上的負(fù)荷。其他可以分析的參數(shù)是Carr壓縮指數(shù)和Hausner比,。

使用透氣圓盤進(jìn)行測(cè)量

下降粉體樣品制備盤,，直到與樣品接觸,。記錄該位置并用于計(jì)算未固結(jié)體積密度,。然后進(jìn)一步降低,，直到達(dá)到一定的法向應(yīng)力（通常為3kPa）,。法向應(yīng)力進(jìn)一步增加到兩個(gè)更高的法向應(yīng)力值（如6和9 kPa）這允許計(jì)算固結(jié)后體積密度，以及Hausner比和Carr指數(shù),。

卡爾指數(shù)曲線

7. 流化態(tài)黏度和剪切速率曲線

使用粉體流動(dòng)池,，可以測(cè)量粉體非流化態(tài),、亞流化態(tài)和完全流化態(tài)下的黏度,，以及與剪切速率相關(guān)的黏度曲線,。這可用于闡明粉體在輸送過(guò)程中可能遇到的困難,，具有高剪切黏度的粉體很難通過(guò)窄間隙或彎頭,，因?yàn)槟抢锏募羟兴俾始眲≡黾印?duì)于經(jīng)歷不同剪切速率加工步驟的粉體（例如,，通過(guò)噴嘴噴射后的氣動(dòng)輸送）,，表觀黏度也是有意義的。流化態(tài)粉體表觀黏度的計(jì)算方法與復(fù)雜流體的完全相似,，這種流變特性的估計(jì)對(duì)于流化床的流體動(dòng)力學(xué)建模,、粉末涂料施工性能,、反應(yīng)器設(shè)計(jì),、氣動(dòng)輸送,、成型填充過(guò)程都很有意義,，由于自由落體中的任何粉體都是流態(tài)化的，因此它也有助于描述各種排放過(guò)程,。

下圖顯示了未改性和改性（添加氣相二氧化硅）涂料粉末在不同空氣流量下的黏度曲線，在未流態(tài)（上方的曲線）下,，通過(guò)添加氣相二氧化硅來(lái)輔助流動(dòng),，如改性粉體的表觀黏度降低所示。然而,，在全流化態(tài)粉末的情況下（下圖*下方的曲線），添加氣相二氧化硅的粉末顯示出略高于未改性樣品的表觀黏度,。

剪切速率掃描相關(guān)測(cè)量結(jié)果如上圖所示。在非流體狀態(tài)下,，可以觀察到規(guī)則的剪切稀化行為,。在亞流化狀態(tài)下，在低剪切速率下也觀察到剪切稀化行為,，但隨后被剪切速率超過(guò)50 1/s時(shí)的剪切稠化行為所取代,。在全流化狀態(tài)下，在低剪切速率下可以觀察到類似牛頓流體的行為,，在較高的剪切速率下,，會(huì)發(fā)生剪切增稠效應(yīng)。提高流態(tài)化和轉(zhuǎn)速會(huì)導(dǎo)致顆粒之間的碰撞增加,，同時(shí),，顆粒之間的摩擦也會(huì)減小,，這種效應(yīng)被稱為“干擾過(guò)渡”。

剪切池的測(cè)量模式

1,、剪切屈服測(cè)量

屈服軌跡分析是剪切測(cè)量池中*基本的分析方法,。一個(gè)屈服軌跡關(guān)注樣品的“固體”行為與“液體”行為的分界線。它基于Mohr-Coulomb原理,，測(cè)量樣品的失效平面（類似于固體樣品的胡克定律）,。

在開(kāi)始測(cè)量之前，樣品被填入測(cè)量池,。使用專用的填樣工具可以避免操作者對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,。**步需要對(duì)樣品施加預(yù)設(shè)的預(yù)壓實(shí)，這樣可以提高實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,，因?yàn)轭A(yù)壓實(shí)可以消除粉體的殘余張力（粉體記憶）,，這一步與流化測(cè)量池中的流化步驟有類似之處。預(yù)壓實(shí)的應(yīng)力大小可以從樣品的實(shí)際工藝中計(jì)算獲得,。這樣可以保證實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與實(shí)際工藝更加接近。這也是在測(cè)試中保持濕度和溫度控制的重要性,。然后,，在不同的載荷下進(jìn)行剪切屈服測(cè)試。如下圖,，是在9kPa壓實(shí)載荷（灰色曲線）,，剪切屈服載荷從小到大依次用2.7kPa、4.95kPa,、7.2kPa,，測(cè)量屈服應(yīng)力曲線（紅色曲線），得到屈服應(yīng)力,。

通過(guò)屈服應(yīng)力,、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力,，以及對(duì)應(yīng)載荷，獲得下圖流動(dòng)函數(shù)和莫爾圓,，從而計(jì)算得到內(nèi)聚強(qiáng)度τc,、張應(yīng)力σt、無(wú)約束屈服應(yīng)力σc,、主應(yīng)力σ1,、內(nèi)摩擦角φe、體積密度ρb,。

進(jìn)一步通過(guò)無(wú)約束屈服應(yīng)力和主應(yīng)力計(jì)算得到流動(dòng)函數(shù)ffc,，其中ffc=σ1/σc。通過(guò)ffc的數(shù)值范圍可以判斷樣品在此載荷下的流動(dòng)特性,，例如ffc大于10時(shí),，樣品可自由流動(dòng)，在4到10之間時(shí),，樣品非常容易流動(dòng),；在2-4之間時(shí)，樣品具有粘性,；在1到2之間時(shí),，樣品具有很大的粘性；ffc小于1時(shí),，樣品不能流動(dòng),。

2. 壁摩擦測(cè)量

粉體剪切池也可以進(jìn)行壁摩擦測(cè)量，配備了不銹鋼,、鋁,、PTFE材質(zhì)的測(cè)量板，也可以訂制配備其他用戶需要的任何材質(zhì)測(cè)量板,。用于策略壁摩擦角和摩擦系數(shù),，用于筒倉(cāng)、管道設(shè)計(jì)方面的參考,。

3. 壓縮性測(cè)量

粉體剪切池也可以進(jìn)行壓縮性測(cè)量,，得到體積密度、卡爾指數(shù),、Hausner比等數(shù)據(jù),，及其與載荷的相關(guān)曲線。

4. 時(shí)間固結(jié)測(cè)量

粉體剪切池配備了時(shí)間固結(jié)臺(tái)，可以選擇不同載荷對(duì)樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的固結(jié)處理,，如幾小時(shí),、幾天，甚至幾個(gè)月,，此固結(jié)臺(tái)單獨(dú)使用,，不影響流變儀正在進(jìn)行的測(cè)試。

5. 溫度和濕度控制下的剪切測(cè)量

如粉體剪切池配備了控溫系統(tǒng)（如CTD180,、CTD450,、CTD600、CTD1000）,，就可以在控制樣品溫度的條件下,，對(duì)樣品進(jìn)行剪切屈服和壓縮等特性的測(cè)量，或進(jìn)行程序升溫或降溫測(cè)試,，**溫度范圍可達(dá)-160℃至1000℃,。如配備CTD180控溫系統(tǒng)，則還可以選配濕度控制模塊,，實(shí)現(xiàn)5% - 95%范圍內(nèi)的相對(duì)濕度控制,。為模擬更加真實(shí)的粉體生產(chǎn)、加工,、使用環(huán)境提供可能,。