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簡介

石墨烯是單層石墨,。它是單原子厚的碳原子層，排列在扁平的六邊形晶格結(jié)構(gòu)中,。幾個世紀(jì)以來,，人們一直通過鉛筆芯來使用石墨烯。石墨烯薄而輕,，同時強(qiáng)度比最強(qiáng)的鋼強(qiáng)200倍,，并且它具有很高的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。這些特性使得石墨烯被用于半導(dǎo)體,、電子,、電池能源和復(fù)合材料行業(yè)中，并用于觸摸屏組件,、水過濾系統(tǒng),、醫(yī)療用傳感器等等。

元素分析是表征石墨烯以評估其質(zhì)量的關(guān)鍵,。通過燃燒分析碳,、氮、氫,、硫元素和通過熱裂解測定氧元素,，常用于在質(zhì)量控制和研發(fā)方面對該行業(yè)原材料和最終產(chǎn)品進(jìn)行表征。通過使用準(zhǔn)確與自動化的分析技術(shù)，來實現(xiàn)具有出色重現(xiàn)性的快速分析是非常必要的,。

CHN/O模式的賽默飛世爾科技? FlashSmart ?元素分析儀基于樣品的動態(tài)燃燒,，可在單次運(yùn)行中同時測定 CHN三種元素，并通過熱裂解在后續(xù)的第二次運(yùn)行中測定氧元素,。  FlashSmart 元素分析儀（圖1）配備了兩個完全獨(dú)立的反應(yīng)爐,，允許安裝兩個分析回路，分別用于 CHN分析和O分析,，可以連續(xù)使用,，并通過賽默飛世爾科技?MVC ?模塊實現(xiàn)自動化控制（圖2）。每個分析回路都有各自的自動進(jìn)樣器,。通過這種方式,，系統(tǒng)可以輕松滿足實驗室要求，例如準(zhǔn)確性,、重復(fù)性和高樣品通量,。

專有的MVC模塊還可以在儀器處于待機(jī)模式時從氦氣切換到氮?dú)饣驓鍤猓瑥亩_保極低的氦氣消耗,。通過這種方式可以讓分析成本大大降低,。

賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀和火焰光度檢測器 （FPD）可以準(zhǔn)確測定低含量硫元素。該方法結(jié)合了元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)和FPD檢測器的靈敏度,，選擇性和穩(wěn)定性,。  兩者連接方式簡單，它允許在同一系統(tǒng)中測定高濃度和低濃度（5-10 ppm）的總硫,，并且沒有基質(zhì)效應(yīng),。

方法

對于CHN測定，F(xiàn)lashSmart 分析儀通過樣品的動態(tài)閃燃運(yùn)行測試,。樣品稱量于錫膠囊中,，并通過賽默飛世爾MAS? Plus自動進(jìn)樣器和氧氣一起引入反應(yīng)管（左爐）。燃燒后,，產(chǎn)生的氣體通過氦氣流輸送經(jīng)過銅絲,，然后通過氣相色譜柱，使得燃燒氣體混合物的各組分能夠相互分離,。最后,，它們由TCD檢測器檢測。  總運(yùn)行時間小于7分鐘（圖 3）,。

對于痕量硫分析,，燃燒后產(chǎn)生的氣體通過氦氣流輸送經(jīng)過催化劑、銅絲和除水管,。氣體流經(jīng)一根較短的氣相色譜柱,，最后由FPD檢測器檢測（圖4）,。

對于氧元素測定，系統(tǒng)以熱裂解模式運(yùn)行,。樣品稱量于銀膠囊中,，并通過MAS Plus自動進(jìn)樣器引入熱裂解爐（右側(cè)爐）。反應(yīng)管中的鍍鎳碳溫度維持在1060°C,。樣品中的氧元素與碳反應(yīng)生成一氧化碳,，然后通過氣相色譜柱與其他產(chǎn)物分離，并通過TCD檢測器檢測（圖3）,。

賽默飛世爾科技? EagerSmart ?數(shù)據(jù)處理軟件會自動生成一份完整的報告,，并在分析結(jié)束時顯示,。

用于CHN和氧元素測定的氣路都已在系統(tǒng)中預(yù)設(shè)好,，以便通過 MVC模塊自動切換。過程由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件控制,，無需人工干預(yù),。控制MVC模塊的EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件窗口（圖5）顯示了如何從左爐切換到右爐,，以便從CHN測定模式切換到進(jìn)行氧元素分析,。它還顯示當(dāng)儀器處于待機(jī)模式時如何從氦氣切換到氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

結(jié)果

對于CHN測定，儀器使用乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn),，而對于氧分析則使用BBOT標(biāo)準(zhǔn)品（2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩）,。在這兩種模式下都使用了K因子作為校準(zhǔn)方法。圖6顯示了石墨烯的主要元素碳的校準(zhǔn)曲線,。圖7顯示了典型的CHN色譜圖,，圖8顯示了典型的氧色譜圖。

為了驗證石墨烯作為高含碳樣品的完全燃燒,，碳元素測定通過三種有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品和碳介孔參考物質(zhì)（99.95 C%,，Aldrich）進(jìn)行評估。表1顯示了三種高含碳有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)據(jù),，表 2顯示了碳介孔參考物質(zhì)的數(shù)據(jù),。獲得的數(shù)據(jù)具有良好的重復(fù)性，平均值與預(yù)期值相當(dāng),，并且落在  FlashSmart 分析儀的技術(shù)規(guī)格范圍內(nèi),，表明樣品完全氧化。

對四個不同元素含量的石墨烯樣品進(jìn)行了多次分析,，以評估數(shù)據(jù)的重復(fù)性,。對于樣品A和B，測定氮,，碳和氧,，而   對于樣品C和D,，測定氮，碳,，氫和氧,。表3顯示了樣品A和B的數(shù)據(jù)，表4顯示了樣品C和D的數(shù)據(jù),。

表5顯示了使用FPD檢測器得到的痕量硫數(shù)據(jù),。校準(zhǔn)是使用二次擬合作為校準(zhǔn)方法，使用WEPAL（瓦赫寧根分析實驗室評估程序,，荷蘭瓦赫寧根大學(xué)）循環(huán)測試的土壤（33 ppm S）進(jìn)行校準(zhǔn),。

結(jié)論