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元素分析:符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征

元素分析:符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征
麥奇克/Microtrac  2023-02-23  |  閱讀:2170

炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重質(zhì)石油產(chǎn)品或植物油在不完全燃燒的情況下所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,。炭黑被廣泛用作柴油氧化實驗中碳煙的模型化合物,。炭黑在輪胎和其他橡膠制品中被用作補強劑,。另外在塑料、油漆和油墨中,,炭黑被用作顏料,。


在炭黑的典型生產(chǎn)過程中,質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要定期監(jiān)測和測試元素含量,,特別是碳含量,。總碳含量用于計算二氧化碳排放量,,它也可用于估計產(chǎn)量,。根據(jù) ASTM D5373-煤和焦炭樣品中碳、氮和氫元素的測定方法,,可以通過燃燒分析法進行測試,。


隨著對提高樣品通量和降低運營成本的需求增加,一個自動化的,、可實現(xiàn)快速分析并具有出色重現(xiàn)性的元素分析技術是高效分析的關鍵,。


賽默飛世爾科技? FlashSmart ? 元素分析儀(圖1)采用動態(tài)瞬燒技術(改進杜馬斯燃燒法),能夠快速定量測定高濃度元素,,無需樣品消解,,在分析時間和自動化方面顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法。FlashSmart 元素分析儀在單次分析運行中可以同步進行CHNS測定,并且在隨后的實驗中可以通過樣品熱裂解進行氧元素測定,。根據(jù)獲得的CHNS/O數(shù)據(jù),,賽默飛世爾科技?的EagerSmart ?數(shù)據(jù)處理軟件可以計算熱值GHV和NHV(粗熱值和凈熱值,單位均以kcal/kg表示)和二氧化碳排放量,。


2.jpg

圖1. FlashSmart 元素分析儀

方法

對于CHNS測定,,F(xiàn)lashSmart 元素分析使用動態(tài)瞬燒閃點技術進行樣品分析。樣品在錫膠囊中稱重,,并通過賽默飛世爾MAS?  Plus自動進樣器與氧氣一起引入燃燒反應管,。在樣品燃燒后,氣體產(chǎn)物被氦氣輸送經(jīng)過高溫銅進行還原,,然后通過GC柱分離燃燒氣體,,最后由熱導檢測器(TCD)檢測??傔\行時間小于10分鐘(圖2),。

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圖2. CHNS/O 配置


對于氧元素測定,系統(tǒng)以熱裂解模式運行,。樣品稱量在銀膠囊中,,并通過MAS Plus自動進樣器引入熱裂解管。反應管填充有鍍鎳碳粉,,溫度為1060°C,。當樣品中的氧與反應管中的碳結(jié)合時,會形成一氧化碳,,然后通過色譜柱與其他產(chǎn)物分離,并由TCD檢測器檢測(圖2),。通過EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可以生成報告,。


結(jié)果

測試根據(jù)ASTM D5373方法對不同元素含量的不同類型的炭黑樣品進行分析以證明系統(tǒng)性能,并展示測試重復性,。


為了驗證高含碳樣品的完全燃燒,,我們測試了介孔碳標準物質(zhì)以評估碳測定。儀器校準使用2~3mg  BBOT*標準品,,并且使用了K因子校準模式,。儀器配置為CHNS/O。樣品的稱量重量為約2mg,。表1為測試數(shù)據(jù),,重復性和平均值都在預期值范圍內(nèi),表明樣品完全氧化,。之后又測試了三個樣品以驗證碳含量測定的重復性,。

*BBOT:2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩


表1. 碳含量測定

3.PNG

表2展示了測定炭黑樣品CHNS的重復性。元素分析儀使用2~3 mg的BBOT標準品并通過K因子校準方法進行校準,同時樣品稱重為2~2.5 mg,。 


表3展示了測定另一些炭黑樣品CHNS的重復性,。表4展示了氧元素檢測數(shù)據(jù)和由  EagerSmart 數(shù)據(jù)處理  軟件自動計算的熱值GHV和  NHV(粗熱值和凈熱值,均以kcal/kg表示)以及CO2排放量,。


表2. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)


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表3. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)

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表4. 炭黑樣品的氧元素數(shù)據(jù),、熱值和CO2

7.PNG對于CHNS測試,炭黑樣品在兩個分析序列中進行,。在每個序列中,,樣品進行一式兩份的重復測試,顯示的統(tǒng)計數(shù)據(jù)是四次測定的平均值,。儀器使用2~3 mg的BBOT標準品進行校準,,使用K因子作為校準方法,同時樣品稱重為2~2.5 mg,。對于氧測定,,使用K因子校準分析,1~2 mg的BBOT作為標準品,,而樣品重量為1~2 mg,。


通過將獲得的CHN數(shù)據(jù)的重復性與ASTM D 5373要求進行比較,可以評估 FlashSmart EA的性能(表5),。重復性限值(r)是單個人或儀器于短時間內(nèi)在相同條件下對同一樣品進行重復測量的差異,。

8.PNG

表5.  ASTM D 5373 認可的濃度范圍和重復性限值


FlashSmart 元素分析儀用于CHN測定的準確性通過表3所示的結(jié)果評估。表6顯示了每個分析序列的數(shù)據(jù)之間的計算差異,。差異小于官方方法中指示的重復性限值,,這意味著樣品的均質(zhì)性良好以及完全燃燒。


表6. 按照 ASTM  D 5373要求的炭黑樣品的CHN數(shù)據(jù)

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結(jié)論

對于炭黑的CHNS/O測定,,賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀可提供準確的數(shù)據(jù),。


數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D5373方法測試獲得的。在連續(xù)測試樣品時沒有觀察到基質(zhì)效應,,表明樣品完全燃燒,。


FlashSmart 元素分析儀能夠在單次運行中執(zhí)行CHNS測定。氧元素可以在同一臺分析儀上執(zhí)行測定,,無需額外的模塊或硬件更改,。


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