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基于N2O脈沖測(cè)試對(duì)Cu負(fù)載催化劑金屬分散度的研究

基于N2O脈沖測(cè)試對(duì)Cu負(fù)載催化劑金屬分散度的研究
麥奇克/Microtrac  2023-02-23  |  閱讀:1457

介紹

CO或H2脈沖吸附測(cè)試金屬分散度是一種可廣泛應(yīng)用于各種金屬負(fù)載催化劑金屬分散度測(cè)試的方法。然而,,許多金屬負(fù)載催化劑不能吸附CO和H2等探針?lè)肿?,很難測(cè)試其金屬分散度。


N2O脈沖法是利用金屬與其在表面的氧化反應(yīng)而不是吸附的測(cè)試方法,,可用于負(fù)載容易氧化的金屬(如Cu)催化劑,。


該報(bào)告詳細(xì)介紹了通過(guò)N2O脈沖法測(cè)試金屬分散度的具體方法和注意事項(xiàng)。


實(shí)驗(yàn)

1. 測(cè)試原理

N2O混合載氣,,以脈沖形式引入樣品中,,以氧化表面上的金屬原子。


在樣品中發(fā)生以下氧化反應(yīng),。

1.PNG

該反應(yīng)中產(chǎn)生的氮?dú)獾牧咳Q于表面金屬原子的量,。然而,BELCAT II使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD),,不僅可以檢測(cè)氮?dú)?,還可以同時(shí)檢測(cè)N2O。為了分別檢測(cè)氮?dú)夂蚇2O,,有必要分離氮?dú)夂蚇2O,。


有三種分離方法:(1)利用N2O(沸點(diǎn):-88.5°C)和氮?dú)猓ǚ悬c(diǎn):-195.8°C)之間的沸點(diǎn)差,通過(guò)液氬冷阱(-185.7°C)除去N2O,,(2)通過(guò)分子篩阱除去N2O,,以及(3)利用通過(guò)色譜柱的速度差,, 使用分離柱單獨(dú)檢測(cè)N2O。


在本報(bào)告中,,由于液氬冷阱需要液氬的缺點(diǎn)以及需要校準(zhǔn)檢測(cè)到的氮?dú)?,因此使用分離柱代替液氬冷阱。

2.png

分離后,,僅通過(guò)分析N2O峰,,可以像在正常脈沖吸附測(cè)試中一樣自動(dòng)計(jì)算金屬分散度。 


化學(xué)計(jì)量比:SF取決于金屬的氧化狀態(tài):Cu(II)O為1,,Cu(I)2O為2,,依此類推。該值表示一個(gè)N2O分子氧化了多少個(gè)金屬原子,。


2. 測(cè)試方法

N2O脈沖測(cè)試是通過(guò)將N2O氣體脈沖到載氣流中的預(yù)處理樣品中來(lái)進(jìn)行的,。以下兩點(diǎn)對(duì)于測(cè)試很重要。

① 使用TCD檢測(cè)器時(shí),,氦氣用作載氣,。這是因?yàn)闅鍤庠贜2/N2O的導(dǎo)熱系數(shù)上沒(méi)有太大差異。

② 設(shè)置脈沖引入量,,以便在2到3個(gè)脈沖內(nèi)達(dá)到飽和,。過(guò)多或過(guò)少都會(huì)降低測(cè)試的準(zhǔn)確性。


預(yù)處理

N2O脈沖測(cè)試會(huì)氧化金屬表面,。在預(yù)處理中必須還原所有金屬表面,。

因此,通過(guò)在高溫下循環(huán)氫氣進(jìn)行預(yù)處理以進(jìn)行還原,。但是,,如果溫度過(guò)高,可能會(huì)發(fā)生燒結(jié)或再分散,,如果溫度過(guò)低,,則存在還原不足的風(fēng)險(xiǎn),因此應(yīng)事先通過(guò)TPR(程序升溫還原)測(cè)試確定還原溫度,,并在溫度條件下進(jìn)行還原,。


3. 測(cè)試示例

作為典型案例,我們?cè)贑u負(fù)載催化劑上進(jìn)行了N2O脈沖測(cè)試,。


預(yù)處理

H2還原:60min,,250°C

樣品:Cu/Al2O3,50mg

負(fù)載量:30wt %

測(cè)試溫度:50°C

載氣:He

脈沖氣體:N2O (引入體積:約 1 ml)

化學(xué)計(jì)量系數(shù):2

色譜柱:活性炭 250mm

測(cè)試裝置:BELCAT II

3.png

藍(lán)色圓圈表示N2,,紅色圓圈表示N2O,。

測(cè)試基于N2O的面積值來(lái)計(jì)算結(jié)果。


吸附體積Vm:1.18 cm3/g

金屬分散度Dm:2.23%

金屬表面積Am(樣品):4.31 m2/g

金屬表面積Am(金屬):14.4 m2/g

平均粒徑lm:46.9 nm


以下是上文測(cè)試原理中提到的液氬阱和分子篩阱去除N2O的比較。

4.PNG

在液氬阱的情況下,,基線會(huì)受到輕微干擾,。在預(yù)處理完成后,需要補(bǔ)充液氬,,保證在脈沖測(cè)試過(guò)程中液位不會(huì)下降得太快,。這里存在一種風(fēng)險(xiǎn),在測(cè)試完成后,,液化的N2O可能會(huì)迅速蒸發(fā),。


分子篩阱具有穩(wěn)定的堿性,但吸附過(guò)N2O后需要在每次測(cè)試后加熱和解吸,。


此外,,這兩種方法需要量化產(chǎn)生的N2量,,這使得測(cè)試變得復(fù)雜,,因?yàn)樗枰c測(cè)試分開(kāi)校準(zhǔn)。


總結(jié)

眾所周知,,N2O脈沖是評(píng)估不吸附CO或H2的金屬負(fù)載催化劑的金屬分散度的有效方法,,并且已經(jīng)表明,使用我們的催化劑分析儀[BELCAT]及其可選色譜柱可以輕松測(cè)試,。


然而,,也有報(bào)道稱,N2O脈沖不僅會(huì)逐漸氧化表面,,還會(huì)氧化內(nèi)部,,高估了金屬分散度,因此應(yīng)仔細(xì)評(píng)估測(cè)試結(jié)果,。



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