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介紹

在電池的開發(fā)和生產(chǎn)過程中，為了確保產(chǎn)品的高質(zhì)量,、性能以及安全性,，原材料、中間產(chǎn)物和成品的質(zhì)量控制（QC）是必需的,。而使用FlashSmart 元素分析儀是一個簡單快速的監(jiān)測這些產(chǎn)品的元素組成的方法,。FlashSmart 主要關(guān)注兩種元素：碳和硫,。

碳和硫元素的測定可以幫助了解有關(guān)材料純度的信息。這一點(diǎn)至關(guān)重要,，因?yàn)樯a(chǎn)中的材料純度的變化會導(dǎo)致雜質(zhì)的引入,，并最終影響電池的使用壽命以及容量。

分析不同碳含量 的LiFePO?陰極的電化學(xué)性質(zhì),，以確定碳作為導(dǎo)電添加劑的作用。而對鉛膏耗盡的電池則分析硫含量,。用于生產(chǎn)負(fù)極的石墨材料也進(jìn)行碳和硫的測定,。

方法

FlashSmart 元素分析儀（圖1）使用動態(tài)瞬燒閃點(diǎn)技術(shù)進(jìn)行定量元素分析,，使用賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀可以對電池樣品進(jìn)行同時測定的同時并給予準(zhǔn)確精密的CHNS結(jié)果，樣品稱量在錫膠囊中,，并通過賽默飛世爾 科技? MAS Plus 自動進(jìn)樣器將其引入燃燒反應(yīng)管,。燃燒后，產(chǎn)生的氣體在氣相色譜柱中分離,，并由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測（如圖1）。

對于CHNS的重量百分比測定,，賽默飛世爾科技? EagerSmart ?數(shù)據(jù)處理軟件可以自動生成一份完整的報告,，并在分析結(jié)束時顯示。

另外也可通過火焰光度檢測器（FPD）進(jìn)行單一硫元素測定,，或同時檢測 NCS 三種元素。

圖1

結(jié)果

儀器對不同的電池和石墨樣品進(jìn)行了分析,，以展示FlashSmart  元素分析儀在CHNS重量百分比測定方面的性能,。

磷酸鐵鋰電池的碳元素數(shù)據(jù)

LiFePO?陰極的容量隨著導(dǎo)電添加劑含量（炭黑或炭黑石墨混合物）的增加而增加,。因此，如表1所示,，準(zhǔn)確精密的碳含量測定對于QC至關(guān)重要,。測試使用K因子作為校準(zhǔn)方法，使用天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),。樣品重量約為8-9毫克,。

鉛膏（硫酸鉛,、氧化鉛、鉛）耗盡電池的硫數(shù)據(jù)

硫含量的測定很重要，因?yàn)榱蛟貢绊戨姵氐膲勖?dǎo)致電池容量的降低,。表2展示了鉛膏耗盡的電池中硫元素重量百分比測定的準(zhǔn)確性和精密度,。測試以K因子為校準(zhǔn)方法，用2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩（BBOT）標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),。樣品重量為2-6mg，具體取決于樣品,。

通過TCD檢測器測定CHNS以及通過FPD檢測器測定痕量硫,，用于石墨質(zhì)量控制

對于鋰離子電池，陽極材料通常由石墨粉制成,。實(shí)驗(yàn)對于電池中石墨材料進(jìn)行C和S元素的分析測定,，以評估材料純度。表3展示了如何在單次運(yùn)行中高精度測定4種元素（CHNS）,，表4 說明還可使用FlashSmart 元素分析儀和FPD檢測器進(jìn)行痕量硫測定,。

石墨樣品通過球磨機(jī)均質(zhì)化。對于CHNS測定,，使用K因子作為校準(zhǔn)方法,，用2 - 3 mg BBOT標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。樣品重量為1.8- 2.2mg；為了實(shí)現(xiàn)完全燃燒,，氧流量為300毫升/分鐘,，氧氣注入時間為13秒。

痕量硫元素通過FPD檢測儀測定,，儀器使用土壤參考標(biāo)樣（0.0033 S%）進(jìn)行校準(zhǔn),，使用二次擬合作為校準(zhǔn)方法；樣品重量為1 - 2毫克,。稱量標(biāo)準(zhǔn)品和樣品后在錫膠囊中加入五氧化二釩,。

表3. 石墨樣品的CHNS測定

表4. FPD檢測器測定石墨樣品的痕量硫

結(jié)論

基于燃燒（改良Dumas方法）的FlashSmart 元素分析儀可以從低含量到高含量的寬廣范圍內(nèi)測定電池材料的CHNS元素，并且不使用樣品消化或有毒化學(xué)品,，而傳統(tǒng)測試方法通常是需要的,。CHNS或NCS可以在一次樣品檢測中輕松完成，專用的 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可為您提供自定義的數(shù)據(jù)報告,。

痕量的硫元素也可以通過對分析條件進(jìn)行微小修改,，使用FPD檢測器進(jìn)行分析。FlashSmart 元素分析儀在以經(jīng)濟(jì)高效和簡單的方式分析不同電池材料的同時,，表現(xiàn)出出色的可重復(fù)性,，再現(xiàn)性，準(zhǔn)確性和精密度,。