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介紹

許多儀器廠和研究實(shí)驗(yàn)室都參與了柴油和生物柴油的表征實(shí)驗(yàn),。他們的主要任務(wù)是確保產(chǎn)品符合生產(chǎn)的法規(guī)要求，如二氧化碳排放水平,、對(duì)水資源的影響,、能源平衡和效率。元素分析是表征這些材料并計(jì)算其熱量值的一種方法,。

元素分析需要一套準(zhǔn)確且自動(dòng)化的解決方案,。賽默飛世爾? FlashSmart ? 元素分析儀，結(jié)合賽默飛? AS 1310液體自動(dòng)進(jìn)樣器和MAS Plus自動(dòng)進(jìn)樣器可以定量測定輕,、重液體和粘性樣品中的碳,、氮、氫,、硫和氧,。EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可自動(dòng)計(jì)算總熱值和凈熱值（GHV和NHV）。FlashSmart 采用動(dòng)態(tài)閃燒技術(shù),，可在一次分析中同時(shí)測定碳?xì)涞?，并在第二次分析中通過熱裂解測定氧元素。

液體樣品可直接注入元素分析儀,，因此無需制備樣品,；減少每次分析的時(shí)間和成本。為了在柴油中痕量水平上進(jìn)行總硫測定,，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀與火焰光度檢測器（FPD）相結(jié)合,。該方法將元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)與FPD檢測器的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性相結(jié)合,。

根據(jù)柴油和生物柴油的密度和揮發(fā)性,，可直接注入樣品或在錫膠囊中稱重。液體全自動(dòng)進(jìn)樣器可以使輕柴油樣品的適當(dāng)燃燒和其元素的完全定量,，而無記憶殘留效應(yīng),。對(duì)于密度較高的柴油樣品，可使用硬質(zhì)膠囊和專用密封裝置可以對(duì)該材料進(jìn)行完整表征,。

方法

對(duì)于CHNS測定,，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀使用動(dòng)態(tài)閃速燃燒技術(shù)進(jìn)行操作。在密封裝置封閉的硬錫膠囊中稱重或直接注入的樣品通過固體自動(dòng)進(jìn)樣器或液體自動(dòng)進(jìn)樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)器,。燃燒后,，產(chǎn)生的氣體由氦氣輸送至還原區(qū)域還原，然后通過GC柱,，分離燃燒氣體,，最 后通過TCD檢測?？傔\(yùn)行時(shí)間少于10分鐘,。

對(duì)于氧測定,，F(xiàn)lashSmart 在熱解模式下運(yùn)行。樣品在銀膠囊中稱重或直接注入,，并通過自動(dòng)進(jìn)樣器或液體全自動(dòng)進(jìn)樣器引入反應(yīng)爐,。爐溫度為1060°C。樣品中的氧氣與碳結(jié)合形成一氧化碳,，然后通過色譜法將其與其他產(chǎn)物分離,，并通過TCD檢測器進(jìn)行檢測?？傔\(yùn)行時(shí)間為5分鐘。

對(duì)于痕量硫的測定,，樣品在錫膠囊中稱重,。燃燒產(chǎn)生的氣體通過氦氣輸送到還原區(qū)還原，然后穿過過濾器,、GC柱,，最 后通過火焰光度檢測器（FPD）測量硫含量?？偭驕y定運(yùn)行時(shí)間為5分鐘,。

一份完整的報(bào)告由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)生成。

由于柴油和生物柴油樣品的密度和揮發(fā)性,，對(duì)注射系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),，以實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)臉悠芬耄瑥亩鴮?shí)現(xiàn)完全燃燒而無記憶效應(yīng),。通過在噴油器周圍添加絕緣體和在反應(yīng)器頂部添加軸環(huán),，在噴油區(qū)域產(chǎn)生的較高溫度允許完成樣品的揮發(fā)和燃燒。

本文顯示了柴油樣品和純有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)的CHNS/O數(shù)據(jù),，以證明FlashSmart EA的穩(wěn)健性,。該應(yīng)用程序在沒有基質(zhì)影響的情況下進(jìn)行，并顯示了所獲得數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性,。表1顯示了正己烷（83.63 C%,、16.37 H%、密度0.655 g/ml）,、異辛烷（84.12 C%,、15.88 H%、密度0.692 g/ml）和甲苯（91.25 C%,、8.75 H%,、密度0.867 g/ml）的CH數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。儀器用異辛烷校準(zhǔn),，注入量為2 ul,。

表1

表2顯示了使用AS 1310液體全自動(dòng)進(jìn)樣器直接液體進(jìn)樣得到的柴油樣品中CH測定的數(shù)據(jù),。

表2

表3顯示了通過直接液體噴射獲得的柴油樣品氧測定的再現(xiàn)性

表3

高密度柴油樣品在錫膠囊中稱重，用于CHNS分析,，在銀膠囊中稱重,，用于氧的測定。EagerSmart 軟件自動(dòng)計(jì)算GHV（總熱值,，單位為千卡/千克）和NHV（凈熱值,，單位為千卡/千克）。表4顯示了兩個(gè)柴油樣品的CHNS/O數(shù)據(jù)和熱值,。

表4

表5顯示了使用FPD檢測器獲得的兩個(gè)柴油樣品的硫數(shù)據(jù),，其中硫含量處于痕量水平。樣品在硬錫膠囊中稱重,。使用硫含量為100 ppm的異辛烷潤滑劑溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn),。

表5

結(jié)論

FlashSmart 元素分析儀可通過直接液體注入或稱重從任何基質(zhì)中定量回收元素，并且在不同樣品切換時(shí)未觀察到記憶效應(yīng),。使用FlashSmart EA,，可以在單次運(yùn)行中進(jìn)行CHNS測定，然后進(jìn)行O測定,，而無需改變配置,，從節(jié)約了儀器購買成本及分析成本。此外,，通過簡單修改配置,，可以通過FPD檢測器進(jìn)行痕量硫的分析。

由于使用了由EardeSmart 數(shù)據(jù)處理軟件執(zhí)行的自動(dòng)計(jì)算,，分析變得簡單,，該軟件可確定樣品的完整特征，包括熱值,。此外,，由于單次分析運(yùn)行以及CHNS/O測定與直接進(jìn)樣同時(shí)不改變配置，實(shí)驗(yàn)室可節(jié)省時(shí)間,，環(huán)境更安全,，無需使用危險(xiǎn)化學(xué)品，每次分析成本低,。

  FlashSmart 元素分析儀  

集80年的專業(yè)技術(shù)經(jīng)驗(yàn),、創(chuàng)新、科技進(jìn)步于一體的全新一代元素分析儀,。應(yīng)用范圍廣泛,，適合有機(jī)化學(xué)、制藥,、材料,、環(huán)境,、石化、農(nóng)業(yè),、食品,、海洋、能源及石油化工等領(lǐng)域的分析,。

元素分析——滿足實(shí)驗(yàn)需求

? 可分析1~5種元素( CHNSO),，CHNS、CHN,、NCS,、NC、N,、S,、O等多種模式可選

? 燃燒爐和TCD檢測器，使用壽命長,，提供15年質(zhì)保期

? 多功能模塊化設(shè)計(jì)

? 多種規(guī)格檢測器選擇

? 熱導(dǎo)檢測器(TCD)

? 火焰光度檢測器/紅外檢測器(FPD/IR)-用于痕量硫分析，檢測限最 低可達(dá)1ppm(樣品實(shí)測可以最 低做到4ppm的檢測值)

? 與穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜（IRMS）連接使用,，可以用于CHNS/O的同位素比分析 

? 可根據(jù)需要提供CL測量模塊

歡迎聯(lián)系大昌華嘉科學(xué)儀器部：

400 821 0778

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