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原位測量粉末涂料固化的創(chuàng)新技術(shù)——Rheolaser Coating

麥奇克/Microtrac 2021-12-01 | 閱讀：1571

介紹

粉末涂料是以固體樹脂和顏料,、填料及助劑等組成的固體粉末狀合成樹脂涂料。和普通溶劑型涂料及水性涂料不同,，它的分散介質(zhì)不是溶劑和水,，而是空氣。它具有無溶劑污染,，100%成膜,，能耗低的特點。粉末涂料有熱塑性和熱固性兩大類,。熱固性粉末涂料是以熱固性合成樹脂為成膜物質(zhì),，在烘干過程中樹脂先熔融，再經(jīng)化學(xué)交聯(lián)后固化成平整堅硬的涂膜,。

粉末涂料固化后比普通的水基涂料更加堅硬,，還具有更好的耐化學(xué)腐蝕性，但是由于特殊性質(zhì)在干燥過程需要注意避免橘子皮現(xiàn)象^[1],。粉末涂料在不同行業(yè)均有應(yīng)用^[2],，其市場正在快速發(fā)展，據(jù)估計到2025年粉末涂料將占有整個涂料市場7.2%的比例,。

本文主要介紹Rheolaser Coating HT在粉末涂料固化過程中的應(yīng)用,，幫助研發(fā)者快速找到粉末涂料的市場機遇：

-測定固化溫度:開發(fā)低能量（低溫固化）固化配方的挑戰(zhàn)；

-幫助篩選原料選擇和固化過程: 開發(fā)綠色環(huán)保涂料,，符合環(huán)境法規(guī),；

-優(yōu)化涂料新配方的性能:性能增強和更佳光澤:

-優(yōu)化固化時間:研究固化過程

實驗方法

使用Rheolaser Coating HT測量四種粉末涂料^[3]（環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂,、聚氨基甲酸乙酯樹脂和混合樣品）在金屬板上的固化過程，在三種溫度下測試固化過程(125℃，200℃和250℃),。

測試原理

流變儀涂層高溫測量基于光學(xué)技術(shù),，即擴散波光譜（DWS）^[4]。激光照亮涂層,，激光光子穿過涂層一定厚度并與涂層的散射體（粒子,、液滴、聚合物…）相互作用,。后向散射波由于光子穿過不同光路產(chǎn)生干涉,，在相機上形成由亮斑和暗斑組成的圖像，稱為散斑圖像,。

散斑圖像的波動速度與散射體的運動直接相關(guān),，因此與材料的粘彈性性質(zhì)直接相關(guān)。對散斑圖像的波動速度分析,，可以確定一個特征頻率,，即微觀遷移率（mD）。mD值越高,，散斑圖像變化越快,，對應(yīng)于液體樣品（粒子快速運動）。相應(yīng)的,，低mD值表示散斑圖像的慢速變化,，代表類固體行為。

例如,，圖2.a顯示了一種液體樣品在固定溫度下干燥/固化過程,。干燥過程分為3個階段，第一階段,，液體蒸發(fā),；第二階段，涂層中顆粒堆積排列,；第三階段,，顆粒相互融合行程完整涂層。

因此,，Rheolaser Coating可以精確地監(jiān)測薄膜的形成和涂層的干燥動力學(xué),，并獲取特征時間點。利用這個技術(shù),，我們可以準確的判斷一個涂膜的干燥/固化程度,。

結(jié)果與討論

1. 確定最佳固化溫度

圖3顯示了微觀遷移率(mD)與溫度的關(guān)系。樣品為400μm厚的白色粉末涂層,，加熱范圍為RT ~ 250℃,。圖中可以清楚地看出不同的固化步驟,。在50℃左右，由于粒子變形,，遷移速率快速增加,，出現(xiàn)了第一個峰。然后,，在80°C左右,，第二個峰對應(yīng)于薄膜的結(jié)合過程。從125°C開始,，熱量使樹脂固化和產(chǎn)生三維熱固性網(wǎng)絡(luò),。然后，在固化和成膜后,，在250°C左右出現(xiàn)預(yù)期的聚合物的分解的峰,。

為了驗證過高的溫度是否導(dǎo)致聚合物的分解，將涂層在不同的溫度固化后進行目視檢查(圖4),。

如果固化溫度低于分解溫度(例如200℃),，涂層將形成光滑的白色膜。但如果固化溫度為250°C,，則形成的涂層將不光滑,，呈褐色(圖4)。

2. 特性固化時間的檢測&溫度對固化過程的影響

為了測量特征固化時間,，該儀器允許固定溫度下測量微觀流動性隨時間的變化,。圖5顯示了白色粉末涂層在125°C和400μm厚下的微觀遷移率(mD)隨時間的變化。插圖是前5分鐘的放大圖,。從微觀動力學(xué)(mD)與溫度(圖3)變化曲線,，可以確定最佳固化溫度。

當(dāng)樣品放置在125℃時,，由于聚合物熔化,，微觀遷移率在10s內(nèi)首先增加(插圖5)。當(dāng)聚合物熔解后,，固化開始,，三維熱固性網(wǎng)絡(luò)形成，微觀遷移率(mD)逐漸下降,，并在約4h后達到一個平臺,。此時達到的遷移率為穩(wěn)定狀態(tài)，樣品在4h后固化,。

為了更深入地研究,，圖6顯示了不同溫度同一個樣品微觀動力學(xué)(mD)與時間的關(guān)系，插圖是前5分鐘的放大圖,。

對于不同的固化溫度,，觀察到的固化機理相同,。首先，聚合物熔融使微觀遷移率增加(插圖,，融化時間約為10s);當(dāng)聚合物融化后,，固化開始，三維熱固性網(wǎng)絡(luò)形成,，微觀遷移率降低。在125℃下,，固化時間約為4h(藍色曲線),；如果將固化溫度提高到200℃，綠色曲線需要1h左右就能達到相同的平臺水平,。因此,，通過將溫度從125°C提高到200°C，我們可以將固化時間從4h縮短到1h,，從而縮短4倍的干燥時間,。

另一方面，如果固化溫度繼續(xù)升高(到250°C,，圖6中紅色曲線),，樣品在30分鐘后呈現(xiàn)出預(yù)期的微觀遷移率增加，這是由于聚合物在這個溫度下的分解,。

?這個解決方案允許配方者優(yōu)化固化方案

3. 特性固化時間的檢測&配方對固化過程的影響

圖7顯示了4種不同粉末涂層的微觀遷移率(mD)隨時間的變化,，配方: 環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂,、聚氨基甲酸乙酯樹脂和混合樣品,。所有樣品在相同的厚度(400μm)和相同的溫度(200°C)下進行分析。

當(dāng)樣品在200℃固化時,，由于聚合物熔融,，微觀遷移率在早期階段增加。然后,，當(dāng)聚合物完全融化,，固化開始，逐步行程熱固性網(wǎng)絡(luò)形態(tài)導(dǎo)致微觀遷移率降低,。圖表顯示了不同樣品之間的明顯差異,，并體現(xiàn)了測試技術(shù)的靈敏度。該儀器可以區(qū)分不同配方之間的固化動力學(xué)差異(不同的聚合物或不同的添加劑),。

儀器配套的軟件還允許以一種智能的方式對不同樣品(或不同的固化溫度,，不同的聚合物，不同的基質(zhì),，不同的配方……)的固化速度進行排名,。

圖8顯示了4種不同粉末涂料配方的微觀遷移率累計圖(mDE),。它可以很容易地對不同配方的固化動力學(xué)進行排名。微觀遷移率累計(mDE)增加得越快,，固化速度越快,。

該軟件還提供定量信息，即時間“t90”(圖8紅框中),，其中樣品微觀遷移率降低了90%,。“t90”對應(yīng)于樣品微觀流動性降低90%的時間,，即“90%固化”,。“t90”在需要優(yōu)化工藝的廣泛應(yīng)用中具有重要意義,，確定微觀流動性何時降低90%,，以便有可能開始下一個工藝步驟。

? 該解決方案允許配方制定者對不同的配方進行比較,、排序和篩選

結(jié)論

Rheolaser Coating HT高溫干燥度分析儀是一種原位,、無侵入、簡便的方法,，可用于：

-監(jiān)測和研究固化和干燥過程和機理

-確定成膜過程和特征干燥時間

-在可控濕度條件下,，分析從室溫至250℃條件下的固化和干燥過程

-評價配方、溫度,、厚度,、濕度、基材對干燥過程的影響

-優(yōu)化生產(chǎn)過程

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