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應(yīng)用

結(jié)晶/結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性分析

目的

測量樣品相轉(zhuǎn)變溫度和溫度循環(huán)穩(wěn)定性

實驗儀器

相轉(zhuǎn)變分析儀Rheolaser Crystal

樣品

粉色稀奶油樣品

試驗方法

-  將產(chǎn)品放入鋁制密封樣品池

- 進行溫度設(shè)定：設(shè)置升溫范圍15-30℃，溫度循環(huán)升降溫速率1℃/min,。

- 獲取微觀動力因子隨溫度變化曲線

原理

Crystal利用DWS擴散波光譜學(xué)方法（基于多重光散射）監(jiān)控產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)隨時間或溫度的變化過程,。結(jié)合非接觸的測量方法,、精確的控溫系統(tǒng)和足夠大的樣品體積,，克服了不均質(zhì)結(jié)晶產(chǎn)品的測試難題。儀器可以直接分析成型產(chǎn)品,，例如直接分析食品,、化妝品或藥物，或分析蛋白,、聚合物,、蠟質(zhì)和脂肪組分的相轉(zhuǎn)變點、結(jié)晶點和熔點,。

激光被樣品中的顆粒多次散射,，形成相互干涉光學(xué)信號，通過數(shù)學(xué)處理后得到樣品結(jié)構(gòu)的表征參數(shù),，叫做微觀動力因子(Hz)（Micro-Dynamics,，mD），微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發(fā)生變化,，當(dāng)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化時（如相轉(zhuǎn)變等）會出現(xiàn)特征峰,。將該因子進行積分，可以得到結(jié)晶溫度T50,。

動力因子演化圖

圖3 微觀動力因子和微觀動力因子演變（堆積）曲線   

樣品的結(jié)晶/凝膠性質(zhì)性質(zhì)對其產(chǎn)品性質(zhì)及其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用至關(guān)重要,，隨著近年來工業(yè)科技的進步、新產(chǎn)品的涌現(xiàn)以及視頻質(zhì)量標(biāo)準的不斷提升,，人們越來越認識到深入研究油脂理化性質(zhì)的重要性,。選擇合適的分析方法非常重要，這要求綜合考慮該方法的精確性,、靈敏性以及實用性,。采用DWS法的RHEOLASER? Crystal結(jié)晶分析儀是最新的熱分析方法之一，具有極高的精確性,、靈敏性以及實用性。結(jié)晶/凝膠組分在加熱或冷卻過程中表現(xiàn)出隨溫度變化的相轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。RHEOLASER? Crystal結(jié)晶分析儀可以記錄樣品隨溫度的變化而發(fā)生的如結(jié)晶,、凝膠,、融化、晶型轉(zhuǎn)變等相變所引起的微觀結(jié)構(gòu)變化,，用于分析配方的成分組成,、結(jié)晶動力學(xué)溫度循環(huán)穩(wěn)定性等理化特性，從而直接為加工產(chǎn)品的熱物分析提供數(shù)據(jù),。

結(jié)果與討論

1.mD升溫變化曲線

紅色框內(nèi),，是升溫過程時出現(xiàn)的mD信號，稀奶油在升溫過程中產(chǎn)生的信號隨著溫度增加快速增加,，這意味著部分結(jié)晶結(jié)構(gòu)隨著升溫逐漸融化,；在升溫到30℃時，mD信號緩慢下降,，說明結(jié)構(gòu)變化速度比起結(jié)晶融化放緩了,，但是相比于低溫時刻的mD，30℃恒溫時mD依然保持在比較高的狀態(tài),，說明稀奶油的結(jié)構(gòu)在30℃下持續(xù)發(fā)生變化,。

2. 融化溫度

2.1升溫融化過程mDE演變曲線

通過mDE曲線可以得到稀奶油的T50為26.9℃，即樣品中結(jié)構(gòu)變化50%所對應(yīng)的溫度點,。ΔT為5.5℃,，這個值可以用于分析對比稀奶油結(jié)晶的多分散性。由只有一個樣品,，沒有參比樣品進行橫向?qū)Ρ?，所以無法確認該稀奶油樣品的多分散性的優(yōu)劣。

3. 溫度循環(huán)過程mDE演變曲線

稀奶油樣品進行了兩次溫度循環(huán),，第一次循環(huán)的峰值為47.7Hz,，第二次的峰值為34.4Hz，第二次的峰值比第一次的略低,，說明稀奶油的的結(jié)構(gòu)在第二次循環(huán)時沒有恢復(fù)到初始狀態(tài),。

結(jié)論：

稀奶油樣品的微觀結(jié)構(gòu)在升溫過程中出現(xiàn)了變化，推測是脂肪融化現(xiàn)象,，在30℃是mD保持在較高的水平,，說明樣品在30℃時結(jié)構(gòu)還在持續(xù)發(fā)生變化。兩次循環(huán)的峰值有較大差異,，說明樣品在溫度循環(huán)后結(jié)構(gòu)沒有恢復(fù)初始狀態(tài),。

Rheolaser可以分析樣品微觀結(jié)構(gòu)隨溫度的變化而發(fā)生的如結(jié)晶、凝膠,、融化,、晶型轉(zhuǎn)變等相變，為配方的熱溫度性研究提供依據(jù)。