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DWS技術(shù)檢測脂肪的結(jié)晶結(jié)構(gòu)——Rheolaser Crystal結(jié)晶分析儀應(yīng)用

DWS技術(shù)檢測脂肪的結(jié)晶結(jié)構(gòu)——Rheolaser Crystal結(jié)晶分析儀應(yīng)用
麥奇克/Microtrac  2020-07-01  |  閱讀:2276

1.DWS測試技術(shù)介紹

微觀結(jié)晶分析儀(Rheolaser Crystal)基于多散斑擴散波光譜學(xué)原理(DWS),。激光被樣品中的顆粒散射,形成光學(xué)信號,,通過數(shù)學(xué)處理后得到樣品結(jié)構(gòu)的表征參數(shù),,叫做微觀動力因子(Hz)(Micro-Dynamics),微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發(fā)生變化,,當(dāng)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化時(如相轉(zhuǎn)變等)會出現(xiàn)特征峰,。將該因子進行積分,可以得到微觀動力因子演化圖,。


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儀器基本結(jié)構(gòu)


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結(jié)構(gòu)變化時出現(xiàn)的特征峰


2.脂肪結(jié)晶的構(gòu)成

脂肪的結(jié)晶成分主要是脂肪酸,,脂肪酸依賴于不同的結(jié)晶條件可以形成混合的甘油三酯,下圖左為共晶形式,,下圖右為多晶形式,。


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共晶和多晶


脂肪多晶的組成結(jié)構(gòu),從小至大依次為:分子,、薄板,、納米片狀(多層薄板)、脂肪球,、宏觀脂肪,。 


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脂肪多晶的結(jié)構(gòu)


脂肪多晶(固體)在加熱融化過程中,當(dāng)溫度超過低熔點的脂肪球熔點時,,低熔點的脂肪球先分解,,高熔點的脂肪球依然支撐著脂肪的整體形狀,類似于Jenga積木一樣,,雖然部分結(jié)構(gòu)瓦解了,,但是整體形狀依然保持不變。隨著溫度繼續(xù)增加,,高熔點的脂肪球再分解,,脂肪全部變成液體。


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多晶融化過程示意圖


3.實測數(shù)據(jù)

樣品信息

蜜蠟(低融化點),燭木蠟(高融化點),,混合蠟(50%蜜蠟50%燭木蠟)


下圖是蜜蠟和燭木蠟升溫融化過程的微觀動態(tài)因子(μD)曲線圖,,縱坐標(biāo)代表著結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化程度,即100%意味著結(jié)晶結(jié)構(gòu)完全變化,;橫坐標(biāo)為樣品實際溫度,。


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樣品融化過程的微觀動態(tài)因子曲線圖


從圖中可見,蜜蠟在較早的溫度下結(jié)晶就開始變化瓦解,,當(dāng)溫度升高至70℃時結(jié)晶完全瓦解(融化變?yōu)橐后w),;而燭木蠟μD在55- 65℃的緩慢增加,隨后在73-78℃快速的增加,,說明燭木蠟具有兩種不同的結(jié)晶結(jié)構(gòu),即多晶,。


將蜜蠟和燭木蠟以50/50混合后,,以2℃/min的速度使樣品結(jié)晶。測試該結(jié)晶在融化過程中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過程,。


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樣品融化過程的微觀動態(tài)因子曲線圖


從圖中可見,,在2℃/min的降溫速度下,混合蠟樣品(中間的曲線),,在低溫時,,蜜蠟的結(jié)晶結(jié)構(gòu)先瓦解,而后隨著溫度升高,,燭木蠟的結(jié)晶結(jié)構(gòu)再瓦解,,說明混合蠟樣品形成了典型的多晶結(jié)構(gòu),一部分是蜜蠟結(jié)晶,,另一部分是燭木蠟結(jié)晶,。


將混合蠟以更快的降溫速度冷卻,測試該結(jié)晶在融化過程中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過程,。


20200629-621058654.jpg

樣品融化過程的微觀動態(tài)因子曲線圖


可以看到,,越快的降溫速度,得到的T50(結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化到達(dá)50%時的溫度)越高,,說明結(jié)晶結(jié)構(gòu)越以燭木蠟為主,。當(dāng)混合蠟直接在冰水浴中結(jié)晶時,可以看到形成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)完全為燭木蠟結(jié)晶,,蜜蠟分子在形成結(jié)晶前,,體系就燭木蠟結(jié)晶凝固了,沒有來得及組裝成蜜蠟結(jié)晶,。這說明,,脂肪在凝固時,越快的降溫速度越利于形成共晶。


4.結(jié)論

1.共晶的脂肪產(chǎn)品具有單一的融化點,,多晶樣品具有多個融化點,。

2.對于混合的脂肪結(jié)晶,越快的降溫速度越利于形成共晶,。

3.Rheolaser Crystal可以監(jiān)測樣品的微觀結(jié)構(gòu)變化過程,,判斷樣品的結(jié)晶結(jié)構(gòu),確定每個多晶的相轉(zhuǎn)變溫度,。

4.DWS方法監(jiān)測結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過程,,具有精度高(升降溫速率設(shè)置范圍)、分辨率高(光學(xué)無侵入式測量),、通用性強(不限制樣品形態(tài)可直接測試)的優(yōu)點,,可以監(jiān)測樣品所有的物理轉(zhuǎn)變現(xiàn)象結(jié)晶、融化,、相轉(zhuǎn)變,、多晶形態(tài)轉(zhuǎn)變等。


  結(jié)晶分析儀 Rheolaser Crystal  


Rheolaser Crystal用于研究樣品微觀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變過程,,儀器基于先進的微流變學(xué)原理對樣品進行熱力學(xué)分析,,監(jiān)測所有物理現(xiàn)象:結(jié)晶、融化,、多晶形態(tài)轉(zhuǎn)變等,。Rheolaser Crystal與Rheolaser Master類似,同樣采用DWS多散斑擴散光譜學(xué),。入射的激光被樣品中的顆粒散射,,產(chǎn)生干涉,利用高速攝像機捕捉散斑圖像,。散斑圖像變換的速度直接與顆粒的運動速度相關(guān),,顆粒運動越快,散斑變化速度越快,。


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