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目的:研究測定虎杖中大黃素的含量,；虎杖屬于蓼科虎杖屬植物,，干燥的根具有祛風(fēng)利濕散瘀定痛止咳化痰功效，是傳統(tǒng)中藥,，其化學(xué)成分復(fù)雜,，所含有的主要成分大黃素具有抗腫瘤抗病毒抗菌抗炎平喘等作用。

方法:采用雙波長薄層掃描法,，波長掃描條件：硅膠G薄層板,，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15:2:1）為展開劑，雙波長反射法鋸齒掃描,，λs=440nm,，λr=660nm，線性參數(shù)為3,，光束狹縫：2mm×2mm

結(jié)果: 點樣量0.202ug-1.010ug,線性關(guān)系良好,，Y=1424.926X+440.17,r=0.9992;平均回收率為98.04%,，RSD=1.47%(n=6)

結(jié)論:方法簡便準(zhǔn)確，可用于本品質(zhì)量控制

1 材料與儀器

1.1材料

1.11虎杖原藥材:蓼科虎杖屬植物的干燥根和根莖

1.12試劑:對照品:大黃素對照品 ,，其余試劑均為分析純

1.2 儀器Biostep- CD60 薄層掃描儀及分析軟件;高效硅膠G薄層板,，電子天平，5ul微量進(jìn)樣器,，

2 方法

2.1實驗條件

2.1.1 層析：薄層板：硅膠G預(yù)制板（10cm×20cm）,臨用前110℃活化30min

      展開：甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15:2:1）,飽和15min后展開,，取出晾干自然光下檢視為黃色斑點

2.1.2 掃描條件 雙波長掃描法鋸齒掃描，測定波長 λs=440nm,參比波長λr=600nm,線性參數(shù)為Sx=3,，光束狹縫：2mm×2mm

2.2 對照品溶液制備：取大黃素對照品約5.05mg,，精密稱定，置50ml容量瓶中,，加甲醇溶解稀釋至刻度,，搖勻，作為對照品溶液,。

2.2.2供試品溶液的制備

取虎杖粉碎過60目篩,，稱取約0.35g，精密稱定,，加蒸餾水30ml及鹽酸3ml,，加熱回流2h，放冷,；加氯仿回流提取2次,，每次加氯仿50ml，回流1h,，放冷，分取氯仿層,；合并：酸水層置分液漏斗中,，用氯仿提取三次，每次30ml,，合并氯仿提取液,，通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，濾器用少量氯仿洗滌,，洗液并入濾液中,，回收氯仿，殘渣加少量甲醇溶解,，并用甲醇定容于10ml容量瓶中,，搖勻，作為供試品溶液,。

2.3方法學(xué)研究

2.3.1 線性關(guān)系:精密吸取對照品溶液2,4,6,8,10ul,點于同一硅膠G薄層板上,，依上述條件展開后進(jìn)行掃描測定,。以其峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以點樣量為橫坐標(biāo),，作圖,，得一條直線，回歸方程：Y=1424.926X+ 440.17,，r=0.9992.結(jié)果表明,，大黃素在0.202-1.010ug范圍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。結(jié)果見表1

表1 　線性關(guān)系考察

2.3.2　穩(wěn)定性試驗   取樣品2ul點于薄層板上,，展開,。每間隔15min測定一次，1h內(nèi)測定5次,，積分值分別為1547.28,1515.13,1508.27,1468.45,1513.32,，RSD=1.66%,結(jié)果表明1h內(nèi)穩(wěn)定

2.3.3 精密度實驗 取對照品6ul點于同一薄層板上，展開,，將同一板上的5個點樣量相同的點掃描,，記錄峰面積，積分值分別為1328.97,1316.54,1320.17,1332.54,1310.27,，RSD=0.69%,結(jié)果表明,，精密度良好。

2.3.4 重復(fù)性實驗 取虎杖粉末5份,，每份約0.37g,，精密稱定，按“樣品溶液的制備”項下處理,，取2ul點于薄層板上并測定,，結(jié)果見表2，結(jié)果該批樣品含大黃素1.05%,，RSD=1.73%,說明重復(fù)性良好,。

表2 重復(fù)性實驗

2.3.5 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的樣品共6份，各加入到大黃素對照品量3.0-4.5mg,，按照“供試品液的制備”項下制備依法測定各試驗液中大黃素的含量,，結(jié)果見表3.結(jié)果平均回收率為98.04%，RSD=1.47%

表3 加樣回收率試驗