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如何確定樣品吸附的氣體量,？

樣品對氣體的吸附量是無法直接進行測量的，只能通過計算獲得,。先將

處理好的樣品放入樣品管中,，并浸入冷浴中。此時,，歧管和樣品管中間的隔離閥處于關(guān)閉狀態(tài)，歧管體積為Vm,，歧管內(nèi)壓力為P1,。接著打開隔離閥，歧管內(nèi)的氣體將進入樣品管,。達到平衡后,，通過測定系統(tǒng)壓力P2,，確定進入樣品管和殘留在歧管中的氣體量，從總氣體量中扣除自由空間內(nèi)殘留的氣體量,，即可獲取此時樣品吸附的氣體量,。由于樣品管中的氣體處于低溫狀態(tài)，因此在計算過程中還需要考慮非理想行為因子,。

如何消除液氮液面降低對分析帶來的影響？

在測試過程中,，隨著液氮的蒸發(fā),，杜瓦瓶中的液氮液面會持續(xù)的下降，影響物理吸附分析,。針對這個問題,，可以通過續(xù)加液氮或向上移動杜瓦瓶的方式來保持液氮液面在一定的位置上,。但這兩個方法都存在一定的缺陷：續(xù)加液氮會造成冷浴液面的對流波動，移動杜瓦瓶則會改變樣管上部的溫度曲線,，這兩個問題都會對樣品測試帶來一定的影響,。目前有兩種技術(shù)能夠有效的消除液氮液面降低對分析帶來的影響：

（1）參比管技術(shù)

（2）等溫夾套技術(shù)。

對于前者,，由于樣品管和參比管在完全相同的環(huán)境下,，液面的變化會同時影響到參比管和樣品管，通過參比即可消除液面變化帶來的影響,；而后者,，采用了多孔材料的套筒，緊貼在樣品管頸的周圍,，只要等溫夾套一端浸沒在液氮中,，就會通過毛細管效應(yīng)使液氮在套筒內(nèi)包圍樣品管頸，形成一個明顯的溫度分界線,，即便是由于測試時間過長,，續(xù)加液氮，也不會存在液面對流波動影響測試的現(xiàn)象,，有效的維持了測試區(qū)域的溫度恒定,。